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固相萃取的过程及注意事项

  • 又又1990
    2015/05/04
  • 私聊

分离/萃取

  • 固相萃取(SPE)是一个包括液相和固相的物理萃取过程。在固相萃取过程中,固相对分析物的吸附大于液相。当样品通过固相萃取柱时,分析物被吸附在固相表面,其它样品组分则通过柱子。分析物再用适当的溶剂洗脱下来,达到与样品基体和干扰化合物的分离及富集目的。
    固相萃取的特点:
    (1) 取代传统的液液萃取,不需要大量互不相溶的溶剂;
    (2) 处理过程中不会产生乳化现象;
    (3) 采用高效、高选择性的吸附剂,使得萃取选择性高,重复性好;
    (4) 简化样品处理过程,减少费用。
    固相萃取的机制为:



    固相萃取的过程为:



    (1)吸附剂的预处理
    为保证萃取良好的再现性,固相柱在使用前必须用适当的溶剂清洗。
    ——对固相柱进行活化,展开碳氢链增加和分析物作用的表面积;
    ——对固相柱进行清洗,除去柱上吸附的对分析有影响的物质。
    注意:加样前预处理好的柱子必须保持湿润。
    (2)添加样品
    将样品加于固相萃取柱中,用正压或负压(常压)使样品通过柱子。样品的流速必须控制,一般在1.5mL/min。以离子交换为作用机理的萃取,速度要适当降低,以保证分析物有足够的时间与柱填料的离子交换官能团发生作用。
    (3) 固相柱的洗涤
    用适当的洗涤剂有选择性地将吸附力弱的杂质洗涤下来,而留分析物于柱上。
    (4) 固相柱的干燥
    用自然或吹氮的方法使固相柱干燥。
    注意:在非水溶性有机溶剂为洗脱剂或用GC分析时,柱的干燥尤为重要。
    (5)分析物的洗脱
    选择适当的溶剂将分析物洗脱下来,用于分析或进一步处理。
    洗脱剂应满足
    ——必须有足够的强度,以最小用量将分析物洗脱下来;
    ——必须有足够的选择性,尽可能只将分析物洗脱,而将吸附力强的杂质留在柱上。
    小伙伴儿们,你的固相萃取过程顺利吗?欢迎来分享!
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  • gongkun

    第1楼2015/05/04

    学习了,看起来不错呦

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  • 又又1990

    第2楼2015/05/04

    欢迎常来分离/萃取版面参与讨论!

    gongkun(v2695184) 发表:学习了,看起来不错呦

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  • 土老冒豆豆

    第3楼2015/05/04

    应助达人

    都是买现成的固相小柱来用。

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  • gongkun

    第4楼2015/05/04

    [div]原文由v2984502发表: 欢迎常来分离/萃取版面参与讨论![/div]哈哈哈

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  • 又又1990

    第5楼2015/05/04

    还有现成的啊!

    原文由土老冒豆豆发表: 都是买现成的固相小柱来用。

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