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无机砷最低点

原子荧光光谱(AFS)

  • 按照gb5009.11无机砷的检测方法,稻米类检出限为0.02mg/kg,按取样量1g,定容体积20mL推算,检出限加标的浓度为1ug/L。各位大神你们的无机砷能做到这么低浓度吗,我们5ug/L都困难。
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  • skytoboo

    第1楼2017/12/05

    应助达人

    可以做到5ug/L的, 我的曲线都是 2 4 6 8 10ug/L

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  • p3325652

    第2楼2017/12/06

    楼主你做的顺利吗?我折腾了好久也问过厂家工程师,搞了很多方案都搞不出合适的条件,5ug/L峰型很差,不好定量啊。

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  • p3325652

    第3楼2017/12/06

    大神推荐一下条件,你们是怎么做到的

    skytoboo(skytoboo) 发表:可以做到5ug/L的, 我的曲线都是 2 4 6 8 10ug/L

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  • xuquanhui

    第4楼2017/12/08

    我们一般把2.5ppb做最低点,从2.5做到20ppb。实际样品,如果有检出无机砷的,大多在1~5ppb的浓度范围。国标推荐从5ppb到100ppb,个人觉得偏高,最后两个浓度点对曲线的影响太大,对实际样品的定量不好。下图是最低浓度点的报告。

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  • m3118146

    第5楼2017/12/12

    亲,你用的是MS还是LC-AFS?哪家的仪器,哪个型号能做这么低的标曲。我们最低5ppb

    skytoboo(skytoboo) 发表:可以做到5ug/L的, 我的曲线都是 2 4 6 8 10ug/L

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  • m3118146

    第6楼2017/12/12

    xuquanhui(xuquanhui) 发表:我们一般把2.5ppb做最低点,从2.5做到20ppb。实际样品,如果有检出无机砷的,大多在1~5ppb的浓度范围。国标推荐从5ppb到100ppb,个人觉得偏高,最后两个浓度点对曲线的影响太大,对实际样品的定量不好。下图是最低浓度点的报告。
    亲 你们用的是哪个流动相,5分钟就能出完峰?且第一个峰和第二个峰能完全分开,请教

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  • xuquanhui

    第7楼2017/12/13

    流动相和国标一样用的磷酸盐缓冲溶液。分离度和分析速度,更多的是取决于色谱柱,流动相是和色谱柱匹配的。这里发的图分离度也就一般,有个老师做的比我更好,发在ICPMS版上了,你可以去看看http://bbs.instrument.com.cn/topic/6649592

    m3118146(m3118146) 发表:亲 你们用的是哪个流动相,5分钟就能出完峰?且第一个峰和第二个峰能完全分开,请教

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  • xuquanhui

    第8楼2017/12/13

    经过升级优化后,LC-AFS也是可以做到1~20ppb拉曲线的,线性3个9没问题。LC-ICPMS灵敏度当然更好,可以做到0.1ppb以下,但是在做食品的无机砷时,LC-ICPMS碰到AsB的干扰会比LC-AFS严重一些,特别是海产品。
    至于升级优化的思路和方法,我在另一个帖子讨论过了,可以看这个http://bbs.instrument.com.cn/topic/6544287

    m3118146(m3118146) 发表: 亲,你用的是MS还是LC-AFS?哪家的仪器,哪个型号能做这么低的标曲。我们最低5ppb

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  • m3118146

    第9楼2017/12/14

    请教一下,你们用的色谱柱是哪家的哪个型号。我们用的是15cm的 CNW 的,第一个峰和第二个峰分离度不好,且完全出完峰需要20min

    xuquanhui(xuquanhui) 发表: 流动相和国标一样用的磷酸盐缓冲溶液。分离度和分析速度,更多的是取决于色谱柱,流动相是和色谱柱匹配的。这里发的图分离度也就一般,有个老师做的比我更好,发在ICPMS版上了,你可以去看看http://bbs.instrument.com.cn/topic/6649592

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  • 李三疯

    第10楼2017/12/20

    应助达人

    难道真是柱子的影响?

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