做碳酸钙原料的铅做到怀疑人

应助达人

仪器也没说，方法也没说~~~没看出个所以然来~

不好意思啊，把这个忘记了。国标方法5009.12，仪器是PE900T。

不知道题主针对处理好的同一个样品做了几次测定。若只做了一次测定，建议同一个样品再做几次，若同一样品相对误差还好，而平行的样品误差大的话，可以考虑是否是前处理的误差，是否有污染，是否制样均匀等。若同一样品测量测量误差就很大，那就看看进样针是否正常，900T带有内置摄像头，可以清楚看到进样的过程。另外注意峰型图。做铅温度一般不会太高，空烧几次石墨管铅基本无残留，实在不放心换一根新的石墨管试试。

应助达人

做标准样品时平行性好吗?另外，使样液中浓度略大一点，视仪器精度使浓度达10ppb左右，看看如何?微量测定，误差之大超乎想象，况且铅较不易测

2、4、8、10的曲线，线性非常的好。主要是原子化温度高了，标曲峰在1-2秒左右出，后面3-5秒还有个很长的拖尾峰，峰高不高胜在很长。
现在把原子化温度降到1500，第二个峰没了。这几天还在做。
主要我也不是新手了，这个没做好也是很尴尬。

铅是无残留了，钙有的。除了您提到的污染问题，我会再做尝试，前后大概做了4-5次了，主要是摸方法，看什么条件比较能做好这个高钙环境下的铅样。
钙原子化2500度，铅之前做是1600-2000都有尝试，越高的温度，拖尾和第二个峰越明显。目前1500第二峰的现象不明显了。

楼主最近还有做碳酸钙嘛？ 我也是最近才知道高钙、钠元素会影响铅的检测，很容易就出现双峰干扰，用硝酸钯效果挺不错。不知道你用的是什么基改，做出来峰型效果怎么样？我也是用900T的，型号相同，可以多交流。