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关于亚甲基蓝分光光度法测水中硫化物的相关问题(GB/T16489-1996)

水质检测

  • 大神们好,小弟初次接触硫化物就要弄评审,所以想要咨询一下实验相关问题,如下:
    ①配制10.00mg/L的标准使用液,使用的是购买的100mg/L硫化钠标准溶液,请问直接用水稀释10倍,还是按照标准里的加入1-2mL乙酸锌-乙酸钠溶液再用pH=10-12的煮沸放冷水稀释定容。(购买的100浓度标准溶液证书标注了溶剂为0.01%氢氧化钠溶液)
    ②质控样稀释呢?
    ③清洁水样测定用沉淀分离法,但是硫化物浓度低得水样在分液漏斗中的沉淀基本看不出,标准还说将沉淀部分放下来再加水至60mL,我能直接放60mL么?关键每次水样不知是因为采样处理得不好还是真的硫化物浓度低,导致沉淀都看不出。
    ④GB/T16489-1996里是测出的标准曲线还要扣去空白的吸光度值再绘制校准曲线,而GB/T5750-5(6.2)里不用扣去。是不是因为GB/T16489-1996的加入试剂量较多,空白吸光度也很大,而GB/T5750-5(6.2)加入的试剂量极少,所以才这样?
    其实在①②问题在GB/T5750-5(6.2)方法也要考虑。
    问题很基础,但是都是要有经验的才能知道,故在此请教。
    还有如果有做评审的老师,也想问问评审一般关注什么的。
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  • 郭景祎

    第1楼2017/12/20

    应助达人

    1.需要加乙酸锌-乙酸钠
    2.质控可以看证书上的要求,建议加
    3.水样一般加了保护剂都会出沉淀的
    4.评审一般都比较注意你的检出限是否能达到,精密度、准确度是否符合要求,带一支盲样,一般能做出来就没啥大问题,我们用的是5750的方法

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  • Insm_bfaf2ab2

    第2楼2018/02/24

    同问,共同学习

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  • 言同学

    第3楼2018/02/26

    应助达人

    1、同上所述
    2、必须加,像做样品的时候,要是每天都回来样品,不可能说每天都现配一个质控样吧,加了乙酸锌乙酸钠能放相对久一点且减少成本
    3、一般水样硫化物基本上都很少的,应该是未检出的
    4、 5750-5(6.2)是碘量法诶,是6.1吧;空白吸光度的话,若是你用16489的方法,有两种解决办法,1:水曝气,再做,空白会低;2:稍微怀疑一下是不是试剂问题导致空白高,因为正常显色是红色,我有遇到是试剂问题,NN二甲基对苯二胺盐酸盐原本应该是灰白色的,但是不知道因为是厂家原因还是怎样,就变成了紫黑色,紫黑色虽然可以显色,但是空白会很高,虽然考核样都可以做出来,就是空白跟所有管的颜色都很高,大致上没有什么要注意的了。
    评审老师关注的点跟楼上基本一致,都是那些

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  • gdtomcat

    第4楼2018/03/23

    你们用GB/T 16489做出来的空白吸光度一般是多少呢?

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  • p3206878

    第5楼2018/06/21

    楼主问的第一个问题真的问得很好,做实验有很多时候都会遇到类似的情况,我一直很费解,一直没有得到比较权威一点的解答,楼主现在是否已经清楚了,可否告知一二,谢谢了

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  • Insm_55cca464

    第6楼2018/10/09

    你好。

    p3206878(p3206878)发表:楼主问的第一个问题真的问得很好,做实验有很多时候都会遇到类似的情况,我一直很费解,一直没有得到比较权威一点的解答,楼主现在是否已经清楚了,可否告知一二,谢谢了

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  • 123gogo

    第7楼2019/02/22

    郭老师,你好。可以加个好友吗,想咨询你几个问题

    郭景祎(guojingyi-2010) 发表:1.需要加乙酸锌-乙酸钠
    2.质控可以看证书上的要求,建议加
    3.水样一般加了保护剂都会出沉淀的
    4.评审一般都比较注意你的检出限是否能达到,精密度、准确度是否符合要求,带一支盲样,一般能做出来就没啥大问题,我们用的是5750的方法

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  • 气相新人

    第8楼2019/03/23

    我做的0.2,是不是高了?

    gdtomcat(gdtomcat)发表:你们用GB/T 16489做出来的空白吸光度一般是多少呢?

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  • Insm_7ba06d36

    第9楼2019/09/02

    你好楼主,请问下,酸化吹气法,因为加了20ml的乙酸锌乙酸钠,试料体积取多少呢,如果蒸馏前加的液体取100ml,都怎么取体积呢

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