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第2楼2017/12/28
感谢您的解答,我回头买吉昂老师的书来看看。但是我之前使用的效果偏振的效果还是不错的(PS我不是厂家的托),我之前是跟着老师实习用土壤、岩石、水系沉积物的标样做的曲线,30来个元素从Na开始的,几乎所有的元素线性相关性都在0.99以上,然后用到野外测试调研沙土地和壤土地,还取样回实验室用ICP验证了,准确度挺高的。当时就一直存有疑惑,为什么可以涵盖这么宽的能量范围。
玉米馒头
第3楼2017/12/29
土壤、水系沉积物和岩石样品相对好做一些,因为要成分均以造岩元素为主,在一定程度上避免了EDXRF相比WDXRF在分辨率方面的劣势,而且这类标准物质定值元素多,加和普遍接近100%(相比GBW07255-7260系列银矿石成分分析标准物质仅定值了Ag),基体校正相对简单,曲线外推效果也好。
偏振光路的设计是为了降低背景,而二次靶则是为了选择性激发(但从书中某张二次靶适用范围图来看,不同二次靶间可激发元素重叠还是颇多的),以部分解决谱线重叠的问题。设置偏振光路+二次靶以后光路自然就延长了,所以E5 X光管功率高达600W(电压最高100kV,即便如此可设置的电流还是比50W的光管高不少吧),根据厂家+资料检出限来看,As/Sb/Bi/Cd等元素检出限还是无法完全满足污染场地筛选值的要求。
水清鱼读月
第4楼2017/12/30
我个人理解,这里面最关键的是二次靶,而不是偏振,非要突出偏振就是个噱头。二次靶一反射,自然就偏振了。呃,个人的理解啊,不一定正确。仅供参考。
二次靶最关键的是,他针对不同目标元素设置不同的二次靶,这样对于不同原子序数的元素都有比较好的激发效果,而且能获得很低的背景。而普通的XRF,由于光管出来的强度对于不同的波长实际上是有一个分布的。这个图我就不上了,随便找本XRF的书,都能够看到这种图,明显可以看出不同波长的强度不一样。
再考虑到不同元素的荧光产额,自然就会出现轻元素测试效果不好。
二次靶最大的问题在于要想效果好,就需要针对不同的目标元素设置不同的二次靶。斯派克XEPOS印象中最多可以配置8个二次靶,真的全配齐了,仪器的价格就上来了,就没有什么竞争力了。所以我们常见的XEPOS只配置三个二次靶,所以用户用下来觉得性能一般般。
而帕纳克的E5为了降低检出限,把光管功率加到了600w,而且可以加到100kV,这样对于Hf、W、Hg这些重元素,甚至可以使用其Ka线来检测,但也是因为这个原因,他不能采用常用的Si基检测器(就是Si(Li)或者SDD这些),而是使用Ge探测器。众所周知,由于半导体工艺大都是基于Si的,Ge探测器这么小众的东西,会进一步推高E5的价格。我看到的XRF文章中,也就吉昂老前辈用E5写了不少文章,其他的真的见得很少。我实际上很怀疑,吉昂老爷子恐怕也没有掏钱去买E5,因为有阵子帕纳克请他做了顾问,不知道是不是送了台E5给他用。当然这纯属我个人猜测哈。
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第5楼2018/01/02
感谢您的回答,我也在网上搜索了一下E5,个人感觉有些夸张,光管、探测器都是小众货(评论是不怎么滴)。我之前也是有听过偏振只是个噱头,偏振的效果确实可以降低背景,但是由于经过了偏振效果,整体效率下降很多,数据稳定差了,反而对检出限并没有特别明显的改善。最近我也在网上看了帕纳科的E3,感觉这个仪器挺吊的。听完大家的一些讲解,我突然对偏振失去了兴趣了,哈哈。我是希望找到一款低检出限设备能配合现场快速监测来用的。(我上面说的对吗?错了的话希望大佬给我改正)
水清鱼读月
第6楼2018/01/02
我也没有用过E5啊,看吉昂老先生写的文章还有教材,E5的检出限在EDXRF中还可以啊,不知道你为啥觉得数据稳定性差?
“配合现场快速检测”,那基本就是手持式或者小台式机,这种检出限不可能达到你的要求的。为啥?特别是手持式,往往使用的都是5w的光管,检出限当然高了。
就是不知道你要求的检出限要求多高?通常EDXRF检出限在1-10ppm左右,当然这是泛泛的说法,不同目标元素不同基体不一样的。
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第7楼2018/01/02
我做这个调研主要目的是为我们做“现场快检”项目找些理论支撑。毕竟是现场用,不可能是E5这种大型设备,而且价格也不适合,我最早的时候有见过XEPOS和miniPAL可以用于现场,而且XEPOS的实际效果挺好的,所以希望各位能多给点有关偏振方面的讲解(因为我们目前准备的项目要求有点高),方便我后期的工作。
所以我说的数据稳定性差主要是基于小台式机说的,因为我也咨询了一些其他的朋友,他们给我反馈说小能谱的功率低,用上偏振之后虽然信噪比提高了,但是有效计数降低的也很明显,统计涨落和整体稳定性误差都增加了,检出限并没有特别明显的改善。所以这个情况跟我之前对XEPOS了解(之前应用领域和我目前项目不一致)有些出入。所以在此希望大家就XEPOS多给些讲解和建议。
玉米馒头
第8楼2018/01/02
E3的下一代E4已经出了,P家英文网站有,中文网站还没同步,布鲁克S2 PUMA也是。
台式能谱其实车载能用就行(再配上小型压样机+水分测定仪更完美~),最轻的都得小100斤甚至往上,指望肩扛手提也不现实...