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急！硝基呋喃，SEM衍生不出来！

关谷小杰

2018/01/19

液质联用（LCMS）

正在做硝基呋喃扩项，机器是Waters的TQ-S，第一次衍生的时候，是把内标和标样分开衍生的，用的农业部781公告，具体操作是硝基呋喃四种标样（Dr.E的固体标样），用乙腈稀释，母液100ug/mL,吸10uL50mL离心管，加入4mL水，再加0.5mL的盐酸，再加150微升0.1mol/l的邻硝基苯甲醛，涡旋振荡之后放入37℃恒温培养箱，16h后加磷酸氢二钾，然后用NaoH调pH。第一次衍生的时候，AHD和SEM的内标没有响应。后来重新配标液，继续衍生的时候，出了2-NP-2SCA的所有物质都出峰了，响应都很好。然后再配SEM单标衍生，已经配到1000-10000ppb,进0.1微升，都没任何响应。前后已经做了10天了，求各位大神指点。图如下，求版主指点！

分
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关谷小杰

第1楼2018/01/19

第一张是100ppb的混标，第二张是流动相梯度

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关谷小杰

第2楼2018/01/19

这是100ppb进1微升的，单标

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关谷小杰

第3楼2018/01/19

1000ppb
关谷小杰(v3309755) 发表:这是100ppb进1微升的，单标

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关谷小杰

第4楼2018/01/19

单标衍生之后重新开发方法，结果子离子没有一个是标准上的166和192

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关谷小杰

第5楼2018/01/19

混标1000，衍生后进0.1微升

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huanyu7504

第6楼2018/01/19

为什么要再配SEM单标衍生呢

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关谷小杰

第7楼2018/01/19

因为质谱方法是waters库里的，我按标准上配的0.5ppb到10ppb的点，SEM基本上没有响应或者响应特别低，想重新开发方法看看。
huanyu7504(huanyu7504) 发表:为什么要再配SEM单标衍生呢

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关谷小杰

第8楼2018/01/19

同样的机器，我问过其他单位，他们能做到10ppb进5微升，响应有e6。而且主要是我其他三种标样包括4种内标做出来都很好，就单单SEM有问题，响应要比其他三个差两到三个数量级。100ppb也只有e5的响应。
huanyu7504(huanyu7504) 发表:为什么要再配SEM单标衍生呢

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huanyu7504

第9楼2018/01/20

从你发的图知道，你衍生后用了waters的自动调谐优化参数功能，对于衍生法的实验条件摸索……还是多找几个文献MRM比较一下吧，很多原因会导致自动优化参数不准的。应该还是以文献MRM为准……我没亲手做过，但是文献调研中，应该对于SEM的衍生物，安捷伦沃特世Sciex赛默飞的MRM都是一样的
关谷小杰(v3309755) 发表:因为质谱方法是waters库里的，我按标准上配的0.5ppb到10ppb的点，SEM基本上没有响应或者响应特别低，想重新开发方法看看。

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关谷小杰

第10楼2018/01/20

质谱方法没问题，我今天进了其他单位衍生好的标样，10ppb，进1微升，响应都很高。现在就不知道是衍生过程出了问题还是标样有问题。（如果衍生有问题的话，其他7个出峰响应都很好，只有SEM有问题，标样是Dr.E也是买回来没多久，我重新称SEM溶解再做，就是衍生不出来）
huanyu7504(huanyu7504) 发表:从你发的图知道，你衍生后用了waters的自动调谐优化参数功能，对于衍生法的实验条件摸索……还是多找几个文献MRM比较一下吧，很多原因会导致自动优化参数不准的。应该还是以文献MRM为准……我没亲手做过，但是文献调研中，应该对于SEM的衍生物，安捷伦沃特世Sciex赛默飞的MRM都是一样的

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