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石墨炉法测定铅加标回收率很低

原子吸收光谱(AAS)

  • 石墨炉法测定食品中的铅,加标回收率很低,经常是40%~60%,根本不符合GB 27404的要求,但是反复做都不高,而且返测标曲上的点,都不会相差太大,一般会偏低,但不会太多,比如选取10μg/L的点,返测出来大概就是9点几。用的方法就是严格按照GB 5009.12石墨炉法做的,前处理就是加硝酸5ml消解,用微波消解仪。不过我没有加基改剂,因为硝酸钯太贵了。其他元素加标回收率都还可以,就只有铅低,真的很崩溃。
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  • skytoboo

    第1楼2018/02/02

    应助达人

    用磷酸二氢铵

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  • ldgfive

    第2楼2018/02/06

    应助工程师

    按最新国标,加混合基改试试

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  • 宋璐璐

    第3楼2018/02/06

    我前几天做干果中的铅也出现过这种情况,加标回收率只有50%。线性和定点回测都非常好,我首先将溶液增大了稀释倍数,加大了加标量,然后做了spike,情况依然没有好转,后又减少了称样量,想通过更好的消解来减少基质干扰,但是效果也不明显,最后我换了一根新的石墨管,加标回收就正常了。(我们在测定过程中是加了基体改进剂的)而且线性的吸光度都很好,从表面来看,根本不觉得是石墨管问题。我觉得可能的原因是,本身石墨管能力已经不足,但是定点与线性因为基质单一,并没有影响,但是一旦测定基质复杂的样品,效果就不好了。我说了那么多,可能没说明白,你换根新管试试,如果还不行,就按照我的思路看看。我们用的是安捷伦的石墨炉,不知道你的是什么的。

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  • wangjunyu

    第4楼2018/02/11

    应助工程师

    您之前同一根石墨管测试其他的元素会不会有异常呢,一般石墨管出现问题其他的元素也都会不理想的。

    宋璐璐(v2693588) 发表:我前几天做干果中的铅也出现过这种情况,加标回收率只有50%。线性和定点回测都非常好,我首先将溶液增大了稀释倍数,加大了加标量,然后做了spike,情况依然没有好转,后又减少了称样量,想通过更好的消解来减少基质干扰,但是效果也不明显,最后我换了一根新的石墨管,加标回收就正常了。(我们在测定过程中是加了基体改进剂的)而且线性的吸光度都很好,从表面来看,根本不觉得是石墨管问题。我觉得可能的原因是,本身石墨管能力已经不足,但是定点与线性因为基质单一,并没有影响,但是一旦测定基质复杂的样品,效果就不好了。我说了那么多,可能没说明白,你换根新管试试,如果还不行,就按照我的思路看看。我们用的是安捷伦的石墨炉,不知道你的是什么的。

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  • Insm_d33b385d

    第5楼2019/05/24

    宋老师,您好,我想请教一下您关于测铅加标回收的大致步骤,我是新手,希望您看到消息了多多指教,谢谢!

    宋璐璐(v2693588)发表:我前几天做干果中的铅也出现过这种情况,加标回收率只有50%。线性和定点回测都非常好,我首先将溶液增大了稀释倍数,加大了加标量,然后做了spike,情况依然没有好转,后又减少了称样量,想通过更好的消解来减少基质干扰,但是效果也不明显,最后我换了一根新的石墨管,加标回收就正常了。(我们在测定过程中是加了基体改进剂的)而且线性的吸光度都很好,从表面来看,根本不觉得是石墨管问题。我觉得可能的原因是,本身石墨管能力已经不足,但是定点与线性因为基质单一,并没有影响,但是一旦测定基质复杂的样品,效果就不好了。我说了那么多,可能没说明白,你换根新管试试,如果还不行,就按照我的思路看看。我们用的是安捷伦的石墨炉,不知道你的是什么的。

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