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原子荧光法测土壤中的硒,质控样偏低,加标回收90%多

原子荧光光谱(AFS)

  • 各位前辈,我最近在做土壤中硒的方法确认,使用标准NY/T1104-2006,称取2.0g土壤质控样(GBW07419)(标准值0.14mg/kg 标准偏差0.04mg/kg),硝酸高氯酸3:2,反应+赶酸6小时左右,加入50%盐酸10ml,沸水浴10min后,定容至50ml比色管中,用北京吉天AFS-922测定,测定值0.085mg/kg。同时在质控样里加标0.5ug的硒标准物质,回收率90%。很不解的是:1、为什么加标回收率较为满意,但质控样却偏低。
    2、样品消解时的时间把握。我是按照标准上的说法,土壤程灰白色后赶酸至冒白烟,1-2min后取下。我的理解是只需要把硝酸赶尽,高氯酸不用赶?
    3、加入50%盐酸沸水浴时,有没有必要加盖。
    请各位经验丰富的前辈,为我点拨下方向。
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  • 罗登武

    第1楼2018/02/03

    请老师们帮忙解答!

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  • m3118146

    第3楼2018/02/05

    加标回收率说到底只能监控整个操作过程有没有问题,样品中的目标物有没有完全提取出来不得而知。因为我们加标回收的普遍操作步骤是:加入标液之后马上就加入了提取剂,这样标液马上就溶到了提取剂里。只要操作没有问题,回收率肯定没问题,但是样品中目标物的各个形态有没有完全提取出来没法监控。只能通过国家标准质控样品作为参考。很多国标里要求加标放置过夜,目的就是使加标物质尽可能的溶到样品里,还原整个样品的提取过程。这也是我们日常检测中存在的误区,认为回收率好就没有问题。这是不正确的。

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  • 李三疯

    第4楼2018/02/06

    应助达人

    如果可以的话建议多找几个不同厂家的质控品来做,有时质控也不一定准确的

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  • 半米雪

    第5楼2018/02/08

    有没有加铁氰化钾,还有加入盐酸后,还原时间是否够

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  • wangjunyu

    第6楼2018/02/24

    应助工程师

    标准曲线是现配的吗,有加入同样的基体吗

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  • lingyi509

    第7楼2018/03/09

    载流、标液的配制,酸度控制是否一致?

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