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【转帖】过柱子的一点体会

怪侠一点红

2006/12/19

这两天又是很郁闷，不过今天总算找到问题所在了，与大家分享

反应是在150℃下加热2h，然后冷却至室温，硅胶柱分离。反应用TLC监测进度（CH2Cl2：MeOH=20：1），可以发现产物和剩余的原料有很好的分离，过柱用的洗脱剂是CH2Cl2：MeOH=100：1，洗脱下来后发现产物和原料竟然没有分离！！！奇怪！！！

但是有几次又能分离到纯的产物！！！更奇怪！！！

于是乎我就很郁闷，但是并没有放弃寻找原因。

终于，让我找到原因了……

原来是样品的温度有一点点偏高！！！

二氯甲烷的沸点是39.8℃，现在的室温大概在20℃左右，很容易挥发。再加上与硅胶之间的吸附热，可能很容易产生气泡，所以装柱是得用较多的溶剂“走柱子”。这一步我做的很好。

但是样品的温度就是比室温稍高一些，再加上样品与硅胶的吸附热，所以很容易使柱子里面产生气泡，对样品的吸附不利，造成了不能分离的结果。

这一次我是将样品在冰水中冷却过的，然后上样，结果是分离的很好！！！

所以：在过柱子的时候，一定要对所选择的试剂的物理常数很熟悉，控制过柱的条件。

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orionwei

第1楼2006/12/19

感谢楼主把自己的经验拿出来分享。看来实验中要考虑的因素还很多。

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oncemore123

第2楼2006/12/19

楼主,我看到你上传的一篇ICP方法测茶叶中稀土含量，我想下载,还要让我赚分...我实在不会,能不能行行好，把你这篇资料发到我邮箱来?不胜感激

我的mail地址:oncemore123@sina.com 谢谢您啦!顺便提一句,你的名字xuhongbing竟然跟我同事一样，晕..不过我是上海所的,呵呵

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怪侠一点红

第3楼2006/12/19

是吗，这巧？缘分拉！！！
留言我已经看到。马上发给你！！！！！！！！注意查收！
oncemore123 发表: 楼主,我看到你上传的一篇ICP方法测茶叶中稀土含量，我想下载,还要让我赚分...我实在不会,能不能行行好，把你这篇资料发到我邮箱来?不胜感激

我的mail地址:oncemore123@sina.com 谢谢您啦!顺便提一句,你的名字xuhongbing竟然跟我同事一样，晕..不过我是上海所的,呵呵

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qiaojianting123

第4楼2007/01/03

师傅,谢谢您把自己的经验拿出来给大家共享啊,我们在生产中也有产品常过柱,好象还没发现这样的问题,等发现了就可以顺手拿来用了啊.

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