怪侠一点红
第1楼2006/12/19
有人做过一段时间的三甲苯的硝化反应,用的是浓硫酸和发烟硝酸,虽然是严格按照操作规程,且在加完硝化试剂让其继续加热搅拌趋于平稳后,离开实验室去吃中饭,但等吃完饭回去一看,通风橱内一片狼籍:里面的硝化物和酸全部被冲了出来,回流冷凝管也被折在了实验台上,所幸的是没有人受伤害。这其中的罪魁祸首是不稳定的电压:在中午时段关闭了许多仪器,使局部电压增高,导致加热装置在达到设定温度后还有一段后延,结果才酿成了这样的结果。所以,提请大家注意中午和夜晚电压的变化是否会对你的实验带来影响。
13.首先实验服一定要合身,最好袖口有收紧!要不两个大袖摆很容易惹祸!切不可大意!
14.在用旋转蒸发仪蒸除溶剂时,一定要等压力稳定,溶剂蒸出时,人才能离开。特别是在蒸除象二氯甲烷这样的低沸点溶剂时,一定要注意保护,否则,终产物掉入水中,那才是欲哭无泪啊
15.出状况的是作为保护气的N2。阀门控制的一定要注意控制阀!
16.市售聚酰胺有一定的粒度规格,常用的为60-90目和80-100目,填料前一定要过筛分级。曾经一次用国产聚酰胺(80-100目)装填,事先没过筛,湿法和干法各上了一根柱,结果洗脱液洗不下来,是因为颗粒过细,将整根柱堵死了。于是将其过筛,80-100目只占了1/6,大部分是超细粉,超过120目。于是将筛出的80-100目的重新装填,洗脱液能顺利洗下。此外,装柱前只能辅一薄层脱脂棉,不能太厚,也不能压得过实,否则洗脱液也无法洗下。此外,填好柱后,顶部必须用滤低压住,勿用棉花。
17.实验需要针对不同的试剂要带不同的手套,千万不能图方便。2. 一定在实验前检查好所用仪器。
18.减压蒸馏3教训:接收瓶一定不能侥幸用锥形瓶。 做完立马拆装置。 别空悬锥形瓶。
19.擦桌子的重要性:没擦净桌上的油,结果点燃了桌面,连带自己的衣袖!