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5977a离子源清洗和抽真空经历。。。

无忌的糖葫芦

2018/02/26

气质联用（GCMS）

由于春节放假前把实验室7890+5977a放空关机，年前调谐发现EM电压1870左右，故新年开机对离子源进行了第一次清洗，本人虽然用了2年左右的仪器，但在实际动手时还是出现了以下情况，故把心得写下来，留作纪念。。
1）由于侧板很久没有打开，所以把放空阀拧松之后还是打不开，咨询客服后，说可以用细点的一字刀隔着无纺布在侧板右上角轻轻撬一下就可以打开，按照方法，做了下，果然侧板打开了。侧板开了之后，密封圈会有部分脱落，此时千万不要用手去按！我就是按了下，然后就悲剧了，结果下面会说明。
2）侧板打开后，就按照说明书上找到对应的inert离子源，小心翼翼的将对应的线一一拆下，接口不紧，稍微用力就可以把线拆下。依据手感，选择大小号镊子夹。我用的工具包的镊子，感觉不怎么顺手，不好夹。线拔完后，两颗大螺钉要用点力气才能拧下，开始不敢用劲，后来又看了视频，坚定了方法没错，只是力气不够。加了把劲，螺钉下来了。拉出用了2年，但没见过面的离子源，既亲切又陌生。。
3）用无纺布垫好，放上固定的圆盘，将离子源放在上面，用螺丝刀卸下螺丝，按照各部件分开放置，最好不要弄混了。打开之后，发现离子源的脏原来是像烤焦的那样，一块一块的，垫片是一圈，靠近灯丝的地方也比较脏，反正就是一顿氧化铝粉的猛搓，搓掉之后，超纯水冲洗，然后超声15min，hplc甲醇两次超声，各15分钟。由于没有丙酮，二氯甲烷，就直接超声过后烘干，按照说明书组装起来就好了。

4）关上侧板，插好线板，开机。嗡嗡嗡的声音之后，侧板吸得很紧，心想第一次弄还是比较顺利的，过了几个小时后调谐，氮气氧气4:1，心想，可能还要再抽。一宿之后，早上过来，检查空气水，直接崩溃，还是4:1！！天呐，咋整，怎么办，谁来帮帮我？又电话安捷伦客服，客服是真的好，还很用心，问了下5977，她说自己没培训过，但也可以试着帮帮我，让我加到分流比200:1，拧下进样口和质谱端蝴蝶结，按照弄了，又等了一个上午，下午来看，还是不行！！又电话过去，转接了一个5977硬件工程师，还是让我加大分流比，然后看氮气多少，加大之后，丰度依然是12.0%左右。工程师说，放空吧，然后把侧板密封圈用甲醇擦一下，质谱端重新安装隔垫。随着放空，一天又过来了。第二天一早，开侧板，带上手套，把密封圈按紧，又用棉棒沾着甲醇擦了两圈，很脏，灰多。手残不小心将甲醇弄了点到腔体，后面又有搞笑的出现了。由于昨天我用丙酮测过质谱接口，今天就没有拆这里了。一切就绪，盖上侧板，抽空！

5）2个小时之后，奇迹出现了，水40%，氮气4%！！氧气1%左右，31的离子碎片2%。。。由于之前不小心，导致31的离子碎片有点高了。。。下午再抽，完美的空气水又久违的出现在了我的眼前，美丽而又无暇。。只是有那么点31的碎片让我尴尬。。。

经过此次的几天的波折，的确又学会了很多东西，理论永远是理论，实际行动过程让人头疼又复杂，但解决之后真的很爽。。

分
该帖子已被版主-Kevin加15积分，加2经验;加分理由:鼓励原创

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Kevin

第1楼2018/02/26

不错如能配上图片就更好了欢迎参与今年的原创大赛

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symmacros

第2楼2018/02/26

应助达人

请问有照片吗？

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dadgoh

第3楼2018/02/26

应助达人

两年拆一次的频率？质谱样品量每月多少？

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无忌的糖葫芦

第4楼2018/02/26

我的这个离子源是惰性源，测vocs的，手册上也是说此源不需要经常拆洗，工作日天天顶空进样，要不是2个灯丝坏了，我都不想拆。。。
dadgoh(dadgoh) 发表:两年拆一次的频率？质谱样品量每月多少？

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无忌的糖葫芦

第5楼2018/02/26

有的有照片，有的没有，我自己一个人弄得，不好拍照。而且没传过照片不会整。。
symmacros(jimzhu) 发表:请问有照片吗？

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无忌的糖葫芦

第6楼2018/02/26

谢谢，我就是把心得写出来，这也是很多新手都会遇到的小问题，希望有所帮助。图片有的没有，也没穿过，就没弄了。
Kevin(m3163882) 发表:不错如能配上图片就更好了欢迎参与今年的原创大赛

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雾非雾

第7楼2018/02/26

应助达人

31的离子碎片是手上的油脂造成的？

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无忌的糖葫芦

第8楼2018/02/26

不是，是用甲醇清洗密封圈时，有一滴不小心弄进腔体的。
雾非雾(mcds) 发表:31的离子碎片是手上的油脂造成的？

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symmacros

第9楼2018/02/26

应助达人

估计是甲醇带来的。
雾非雾(mcds)发表:31的离子碎片是手上的油脂造成的？

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PAEs

第10楼2018/02/26

应助达人

我们的清洗基本一年一次或者一年两次

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