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GB 22255-2014 食品安全国家标准 食品中三氯蔗糖(蔗糖素)的测定——三氯蔗糖标准品分析-RI

  • capcellpak
    2018/03/08
  • 私聊

厂商论坛

  • GB 22255-2014 食品安全国家标准 食品中三氯蔗糖(蔗糖素)的测定——三氯蔗糖标准品分析-RI


    三氯蔗糖(TGS),是唯一以蔗糖为原料的功能性甜味剂,甜度可达蔗糖600倍。这种甜味剂具有无能量,甜度高,甜味纯正,高度安全等特点,是最优秀的功能性甜味剂之一。


    三氯蔗糖结构式


    实验室前期按照《GB 22255-2014 食品安全国家标准食品中三氯蔗糖(蔗糖素)的测定》方法,使用高灵敏度气溶胶型检测器——纳克级水凝粒子计数检测器(NQAD),得到了三氯蔗糖标准品的良好分析结果。
    本实验按照相同条件,使用示差折光检测器(RI)对三氯蔗糖标准品进行分析。色谱柱同样选择中等极性的普适型色谱柱CAPCELL PAK C18 MGII S5; 4.6 mm i.d. × 150 mm,得到结果如图1所示。三氯蔗糖保留时间为12.400min,与标准谱图保留时间基本一致,理论塔板数为12350,不对称因子为0.95,峰形良好。


    图1 三氯蔗糖标准品分析色谱图(0.4 mg/mL)


    *注:峰上标数字由下至上依次为保留时间、理论塔板数及不对称因子。


    附图:GB方法中标准色谱图


    接下来,按照国标要求配制三氯蔗糖工作液,0.02 mg/mL、0.05 mg/mL、0.1 mg/mL、0.2 mg/mL、0.4 mg/mL,进行线性考察实验。线性实验结果如图2所示,R2=0.9939,得到良好线性结果。同时,由于低浓度0.02 mg/mL、0.05 mg/ mL标准品溶液均未检出色谱峰,因此根据标准曲线最高浓度的信噪比计算出检出限(以S/N=3计)约为0.17 mg/ mL。



    图2 三氯蔗糖标准曲线图


    综上,按照《GB 22255-2014 食品安全国家标准食品中三氯蔗糖(蔗糖素)的测定》方法,使用示差检测器(RI)进行检测,以及CAPCELL PAK C18 MGII S5; 4.6 mm i.d. ×150 mm色谱柱进行分析,可得到三氯蔗糖标准品的良好线性分析结果;但RI检测器的检测灵敏度较低。
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  • capcellpak

    第1楼2018/03/08

    前期实验室使用高灵敏度的NQAD检测器对三氯蔗糖标准品进行检测,所得检出限为0.0009 mg/ mL,而此次使用RI检测器检测所得检出限为0.17 mg/ mL,在此实验中,NQAD检测器的检测灵敏度为此RI检测器的189倍。

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  • m3231790

    第2楼2019/03/13

    用国标方法做,基线总是不稳是什么原因,该怎么解决呢?

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  • capcellpak

    第3楼2019/03/19

    一般来讲,影响示差检测器基线波动的因素较多,主要考虑是温度变化、供液系统、色谱柱平衡的问题,我们给出以下建议希望能够帮能解决相应问题。

    1、温度控制
    温度控制对RI基线噪音的影响非常非常大,主要考虑柱温箱、检测器控温功能和环境温度三个因素,尽量保持各个环节温度的恒定、一致。

    2、供液系统部分
    1)检查液相色谱系统自身压力波动
    2) 流动相两相需要提前预混,并保证混合均匀,先超声脱气再使用。
    3)使用在线脱气机,降低流动相内气泡可能带来的影响。
    4)系统需要进行充分平衡(连接色谱柱一起进行平衡)。通常要先对参比池进行长时间的冲洗,这个过程通常会持续1,2个小时甚至更长,之后切换流路到检测池,继续冲洗,直到基线噪音在合理水平以内,如果冲洗检测池很长时间也无法得到很好的基线,可以考虑继续冲洗参比池。

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