仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯
立即体验
当前位置： 仪器社区 >质谱 > 气质联用（GCMS） > 帖子详情

一次试剂和耗材引起鬼峰的“追究”

气质联用（GCMS）

  • 一次试剂和耗材引起鬼峰的“追究”



    1试验部分
    1.1 仪器与装置
    安捷伦6890N/5975C气相色谱-质谱联用仪。
    1.2样品和标样、试剂
    市场样品。
    乙醇，特丁基甲醚等（色谱纯），丙酮
    1.3 gc/MS条件

    1.3.1 色谱条件:
    色谱柱：安捷伦DB-5MS (15m/30m×0. 25 mm( i.d.)×0.25μm)毛细管柱；
    升温程序： 60℃，以5 ℃/min升至100℃升至 250℃，保持一定时间至所以峰流出；
    载气（He,纯度99.999%以上）流速1.8mL/min;
    进样口温度250℃，分流进样，分流比100:1; 进样量：1μl。
    1.3.2质谱条件:
    电子轰击（EI）离子源；电子能量70eV；传输线温度280℃；离子源温度230℃；四级
    杆温度150℃。SCAN扫描范围：29-400。EMV: 1380V。
    1.4样品处理及分析方法
    样品用乙醇，特丁基甲醚等溶剂稀释5-20倍。
    2 结果与讨论
    前面一次在分析条件实验时候出现非目标物的鬼峰，如下图。

    图1
    重复进样也是如此。
    刚开始以为是样品里面的组分，后来在另一台仪器（仪器2柱子长一倍）并没有发现这些杂峰。

    图 2
    两种仪器对比：

    图3
    两台仪器使用都是非极性柱子，只是长度差一倍。怎么就第一个多一些峰呢？
    仔细回想一下两者的其它差别，仪器1使用特丁基甲醚作为溶剂来稀释样品，用针式过滤器过滤后进样，洗针溶剂因为乙醇；而仪器2使用少量丙酮略微稀释样品，不过滤直接进样，洗针溶剂为丙酮。
    着重考虑使用的溶剂，过滤器（PTFE材质，0.22um），针管，吸管等的空白影响。
    1. 所使用洗针乙醇（1）的空白，17多分钟有小峰

    图 4
    2. 特丁基甲醚溶剂的空白，在22多分钟有一点小峰，其它地方基本没有。

    图5
    3. 另外一家供应商的乙醇空白，比较干净，无杂质，但价格要贵的多。

    图6
    后面的实验就采用这个乙醇或特丁基甲醚作为洗针溶剂或稀释溶剂。
    4. 特丁基甲醚通过针式过滤器后的色谱图。分析和图1样品同样处理方法的杂质鬼峰一样。

    图7
    5. 甲醇通过针式过滤器后的色谱图。分析除上述特丁基甲醚通过针式过滤器后的色谱图上面的杂质外，17多分钟的杂质也很大，和乙醇（1）的杂质相同。

    图8
    6. 特丁基甲醚在注射器里面放一会后的色谱图，14多分钟和17多分钟杂质都有，说明一次性注射器也会带来一些污染。

    图9
    特丁基甲醚用一次性吸管吸取挤压通过过滤器后的色谱图。有17多分钟的杂质。即一次性吸管也有些影响。

    图10
    再次验证一次性吸管的影响，特丁基甲醚在吸管中放一会的色谱图如下。有17多分钟的杂质。

    图11
    小结：
    1 从上面可以看出试剂有一些影响，在使用前可以测试一下空白评估其影响。
    2 针管和吸管的影响要大一些。
    3 这些杂质是一些烯酰胺化合物，最大是(Z)-9-octadecenamide，其它是不同分子量的烯酰胺化合物。下面是其质谱图。

    图12
  • 分
  • 该帖子已被版主-tang566加10积分，加2经验;加分理由:原创
相关话题
    +关注 私聊

  • symmacros

    第1楼2018/03/26

    应助达人

    欢迎批评指正。

0
    +关注 私聊

  • tulipylm0499

    第2楼2018/03/27

    以前做塑化剂分析时 溶剂带塑化剂

0
    +关注 私聊

  • tang566

    第3楼2018/03/27

    应助达人

    耗材使用前，最好做下空白，避免由耗材引入被分析物或干扰物。

1
    +关注 私聊

  • 荆棘鸟

    第4楼2018/03/27

    应助达人

    来源于试剂或者塑料制品，烯酰胺是塑料的原料？

1
    +关注 私聊

  • symmacros

    第5楼2018/03/27

    应助达人

    也遇到过溶剂带邻苯，只好更换。

    tulipylm0499(tulipylm0499) 发表:以前做塑化剂分析时 溶剂带塑化剂

0
    +关注 私聊

  • symmacros

    第6楼2018/03/27

    应助达人

    耗材应该先做一下空白试验，看看有无杂峰或干扰物，有时候可能还会引入歧途。

    tang566(tang566) 发表:耗材使用前，最好做下空白，避免由耗材引入被分析物或干扰物。

0
    +关注 私聊

  • symmacros

    第7楼2018/03/27

    应助达人

    有可能，我也在找来源。

    荆棘鸟(zongguitang)发表:来源于试剂或者塑料制品，烯酰胺是塑料的原料？

0
    +关注 私聊

  • Kevin

    第8楼2018/03/27

    感谢朱老师分享您的原创文章

0
    +关注 私聊

  • symmacros

    第9楼2018/03/27

    应助达人

    应该的，希望论坛版面一直有原创。谢谢！

    Kevin(m3163882) 发表:感谢朱老师分享您的原创文章

0
    +关注 私聊

  • sallysally

    第10楼2018/03/27

    有过一次性吸管有dehp，塑料内瓶盖有邻苯的情况。

0
查看更多
近期热榜
热门活动
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐

品牌合作伙伴

岛津
岛津
日立科学仪器
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
日本电子株式会社
丹纳赫
丹纳赫
安捷伦
安捷伦
赛默飞世尔科技
赛默飞世尔科技
普析通用
普析通用
欧波同
欧波同
天美
天美
天瑞仪器
天瑞仪器
德国耶拿
德国耶拿
海能技术
海能技术
马尔文帕纳科
马尔文帕纳科
磐诺科技
磐诺科技
上海仪电科仪
上海仪电科仪
梅特勒托利多
梅特勒托利多
聚光科技
聚光科技
莱伯泰科
莱伯泰科
盛瀚
盛瀚
多宁生物
多宁生物
丹东百特
丹东百特
科哲
科哲
卓立汉光
卓立汉光
屹尧科技
屹尧科技
华谱科仪
华谱科仪
宝德仪器
宝德仪器
优莱博
优莱博
HORIBA
HORIBA
布鲁克核磁
布鲁克核磁
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...