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【原创】SPE固相萃取海水中的多环芳烃回收率低

  • xiaoxiao201
    2006/12/25
  • 私聊

前处理综合讨论

  • 我用的是C18固相萃取柱,流程是这样的,先用乙酸乙酯-甲醇-水依次活化柱子,然后过水样,用氮气干燥,用5ml乙酸乙酯洗脱,然后浓缩进GCMS,但回收率很低,只有50%左右.请大家帮我看看是怎么回事?
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  • 我在故我思

    第1楼2006/12/25

    我感觉您可以把乙酸乙酯换为正己烷试试,效果可能会好一些的。

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  • xiaoxiao201

    第2楼2006/12/25

    做了,18种多环芳烃的回收率都低于50%,是不是要在水样中加乙醇

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  • 我在故我思

    第3楼2006/12/25

    添加回收率实验是怎么做的啊?用什么溶剂的标样加到水中的啊?

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  • xiaoxiao201

    第4楼2006/12/25

    直接配的标准样品加到三蒸水的,是用甲醇配的

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  • 我在故我思

    第5楼2006/12/25

    楼主,你可以这样,把加标样的水用液液萃取先做一下看看,回收率怎么样?以前做有机氯的时候用甲醇溶剂的回收率也是很低的,改用丙酮的好一些。

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  • abcde

    第8楼2007/04/11

    水样中要加1%的甲醇,否则进大体积水样过柱时,C18链是疏水的,会折叠,从而影响吸附,使回收率下降!

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  • lexmark

    第9楼2007/04/12

    做了几年PAHs了^_^
    1、水样中加改性剂可提高重PAHs的回收率,对轻PAHs影响不大,一般改性剂可加甲醇,加到10%
    2、洗脱剂可用四氢呋喃、二氯甲烷,或者四氢呋喃(THF)一次洗脱(可能13号后的几个PAH效果差点),二氯甲烷二次洗脱(提高重PAHs的回收率)
    有问题大家探讨^_^
    另外,感觉GC-MS做时间好长的说,18PAHs都出峰要一个小时吧^_^

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  • richies

    第10楼2007/04/17

    华东师范大学的河口所可能做个这个吧

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  • li-say

    第12楼2007/05/01

    活化时该为甲醇-水,上样。洗脱用甲醇。 试试~ 愚见^@^

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  • liupingnian

    第13楼2007/05/06

    1。过柱的速度
    2。洗脱剂的强度
    3。加标样的溶剂

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