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【求助】原子吸收手动进样器使用应该注意什么?

原子吸收光谱(AAS)

  • 悬赏金额:20积分状态:已解决

dabao8155 2006/12/25

有关手动进样器的故事: 石墨炉离不开自动进样器,性能再好的石墨炉,没有自动进样器配合很难保证精度,也使分析变得十分乏味。只有一种情况除外:我的好友在做地质化探样品时,嫌自动进样器太慢,熟悉的操作足以满足分析的需要,而用手动进样快得多。 现在的自动进样器已经令那些早年从事[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分析者感慨不已:自动浓缩,自动稀释,灵活加入多种基体改进剂,标准加入法和标准回收测定,还能自动进行质量控制,用一个溶液制作校正曲线等等。各种功能,应有尽有,令人眼花缭乱。我们称其为:已经满足了现代石墨炉分析的需求。据了解国内也有几个厂家做出了很好的自动进样器,除了瑞利的用于石墨炉外,吉天的还用到了氢化物发生上,不知以后能不能于石墨炉联用做在线富集。 想想在早年,一个eppendoff的手动进样器还要1000多元,那时候真是太奢侈了。许多单位还拿医用的进样针来进样,玻璃的外壳,一根不锈钢推杆,靠刻度控制进样量,那个细细的针尖插到石墨管里可不是每个人都能干的。我曾经看到许多小女孩(现在也快变“老太婆“了)用那玩意儿做出极高重复精度的分析结果来,除了赞叹之外,还只能战战兢兢,绝不敢贸然与他们比试! 记得“西北狼”有一次也在网上和大家讨论手动进样,我插了一句,说:学会手动进样还是很需要的。我已经查不到发在哪里了,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]板块人气较旺,几天前的帖子就可能很难找到,幸喜大水牛现在做了个相同主题的链接,虽然还很不完善。不过,说还需要手动进样,这话一点也不夸张。下面讲的就是我的真实故事: 1. 氯化镁对铅原子化的干扰: 还是在80年代,我和一位同仁用石墨炉做滑石粉里的铅,那时候还没有多少基体改进剂的概念,只知道可以用标准加入法,所用的自动进样器也还不能自动做标准加入法。曲线做得很好,做样品几乎没有信号。翻来覆去作结果信号越来越没有规律,连标准曲线也做不出来了。不知怎的,重配标准又能作出曲线来了。闹了整整一天,没结果也没头绪。 再稀释一次标准溶液,样品杯等也清洗的干干净净!再来一次。我说:也不要做标准曲线了,我们直接拿一个标准和样品比较比较看。那就拿来个手动进样器直接进样得了。 吸了一个标准,嗯,测得很好。吸一个样品,没什么信号。再吸原来那个标准,呀,见鬼了,没信号了,再吸标准,怎么也做不出信号了。 只有一种可能!我想起来了,那时候,研究铅原子化[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]干扰最重要的例子就是氯化镁对铅的干扰!滑石主要成分有碳酸镁,经过处理还有很多氯化镁残存。一定是它,难道有那么严重? 那就再来一次,再配标准,好!标准又做出来了!作样品,没信号,换个进样嘴再做标准,又能出峰了。再做样品,不换进样嘴,做标准,没信号了!哈哈,这下现象重现了!就那么一点样品的接触,那个进样嘴也是eppendoff的,厌水性很好的!太夸张了,可又那么现实! 样品中加一点抗坏血酸,好多了。虽然还没有更本解决,总算是找到问题了。 我现在回想起来:如果我们就是使用自动进样器,一定很难发现这个现象的,就是发现这个现象,要去重复它,恐怕用自动进样器比手动进样更烦。我猜想。 2. 铅的容器污染:某研究所做中药中的铅的石墨炉测定,他们也是刚开始做,经验不是很 多。一天打电话告诉我:标准曲线做不出来,没有相关关系,有时标准空白吸光度很高,比后面的标准还高。好吧,我说,我去看看。到了那里我一看:配标准使用的都是玻璃的。 我说,你看你怎能用玻璃容器配标准呢?玻璃容器还不一样,那个带青色的瓶子是铅玻璃,那个带点黄色的是钠玻璃,这样怎么能做出标准曲线来呢? 那怎么办?他问。我说:我们试试,拿了一支手动进样器,取一个样品杯里的溶液,第二针进样的体积等于第一针的两倍。结果测得的吸光度很明显与体积呈正比关系。我说:你看,肯定能做好的,只要你把容器换成聚四氟乙烯的。你不要老守着你的自动进样器,做一些实验的时候,手动进样是很方便的。 第二天,他打电话来说:没问题了,其他条件再摸一下就可以了。我还是在想:会用手动进样还是能更灵活的试验条件观察各种现象的。 现在石墨炉分析时,很多仪器一接上自动进样器,就是没有你什么更改条件的余地了,一切按照它的死板的程序继续。实际上是一件很不愉快的事,特别是在摸方法条件时。打个比方,在分析前想看看石墨管里有没有残留物,它就不允许,好像每一个测定都是必然成功的似的,所有数据也都被记录下来。我要是编写石墨炉自动进样程序的话,一定要设一个可以不进样(用自动进样器)就执行加热并可以观察的程序。 3. 饱和食盐水中钙的测定:离子膜制碱对于进入池中的氯化钠溶液又很高的要求,记得好 像钙镁的合量不能超过20ppb。这样低的浓度通常还使用石墨炉测定,(不过现在有用ICP-OES成功测定的典范了)。做这样的分析石墨管必须用高纯的,那是用氟利昂净化过的非热解涂层石墨管。另外,水,环境(空气中的粉尘)太重要了。用亚沸水,从这个实验室走到另一个实验室就不行了。实际上,氯化钠对钙信号的抑制很强,我们制做的亚沸水在石墨炉里测钙条件下都能得到0。3吸光度(条件不太好),加了样品就几乎低十倍。但是钙镁石墨炉灵敏度是太高了,足以弥补。这样的话只能做标准加入法,说实话,要配2ng/ml的钙标准,我还没见谁有那么好的条件把它配出来过。只有在饱和食盐水中直接加入小体积高浓度的标准溶液,例如:对100毫升的饱和食盐水加入20微升10ug/ml的钙标准,就等于溶液中加了2ng/ml的浓度。这下手动微量进样器又有用武之地了。你信不信:但我们用手动进样时,得到的测定精度还比用自动进样器好(那时的自动进样器确实不如现在的好),原因是,自动进样器加了几个样,食盐水就粘在进样毛细管上了! 讲了几个故事,都是用手动进样作石墨炉分析的。一来让我们的年轻人了解一下“老人“们在那时是怎样干活的,二来还想说明,掌握手动进样技巧可能还是有用的,特别是在摸索条件,观察干扰等场合;也可能在污染严重需要减少使用的器皿,或者一些物理性质特殊的样品时,它也会有用的。Sorry!现在说这些,可能不合时宜了吧!只算一个故事......

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  • dabao8155

    第1楼2006/12/25

    有关手动进样器的故事:
    石墨炉离不开自动进样器,性能再好的石墨炉,没有自动进样器配合很难保证精度,也使分析变得十分乏味。只有一种情况除外:我的好友在做地质化探样品时,嫌自动进样器太慢,熟悉的操作足以满足分析的需要,而用手动进样快得多。
    现在的自动进样器已经令那些早年从事原子吸收分析者感慨不已:自动浓缩,自动稀释,灵活加入多种基体改进剂,标准加入法和标准回收测定,还能自动进行质量控制,用一个溶液制作校正曲线等等。各种功能,应有尽有,令人眼花缭乱。我们称其为:已经满足了现代石墨炉分析的需求。据了解国内也有几个厂家做出了很好的自动进样器,除了瑞利的用于石墨炉外,吉天的还用到了氢化物发生上,不知以后能不能于石墨炉联用做在线富集。
    想想在早年,一个eppendoff的手动进样器还要1000多元,那时候真是太奢侈了。许多单位还拿医用的进样针来进样,玻璃的外壳,一根不锈钢推杆,靠刻度控制进样量,那个细细的针尖插到石墨管里可不是每个人都能干的。我曾经看到许多小女孩(现在也快变“老太婆“了)用那玩意儿做出极高重复精度的分析结果来,除了赞叹之外,还只能战战兢兢,绝不敢贸然与他们比试!
    记得“西北狼”有一次也在网上和大家讨论手动进样,我插了一句,说:学会手动进样还是很需要的。我已经查不到发在哪里了,原子吸收板块人气较旺,几天前的帖子就可能很难找到,幸喜大水牛现在做了个相同主题的链接,虽然还很不完善。不过,说还需要手动进样,这话一点也不夸张。下面讲的就是我的真实故事:
    1. 氯化镁对铅原子化的干扰:
    还是在80年代,我和一位同仁用石墨炉做滑石粉里的铅,那时候还没有多少基体改进剂的概念,只知道可以用标准加入法,所用的自动进样器也还不能自动做标准加入法。曲线做得很好,做样品几乎没有信号。翻来覆去作结果信号越来越没有规律,连标准曲线也做不出来了。不知怎的,重配标准又能作出曲线来了。闹了整整一天,没结果也没头绪。
    再稀释一次标准溶液,样品杯等也清洗的干干净净!再来一次。我说:也不要做标准曲线了,我们直接拿一个标准和样品比较比较看。那就拿来个手动进样器直接进样得了。
    吸了一个标准,嗯,测得很好。吸一个样品,没什么信号。再吸原来那个标准,呀,见鬼了,没信号了,再吸标准,怎么也做不出信号了。
    只有一种可能!我想起来了,那时候,研究铅原子化气相干扰最重要的例子就是氯化镁对铅的干扰!滑石主要成分有碳酸镁,经过处理还有很多氯化镁残存。一定是它,难道有那么严重?
    那就再来一次,再配标准,好!标准又做出来了!作样品,没信号,换个进样嘴再做标准,又能出峰了。再做样品,不换进样嘴,做标准,没信号了!哈哈,这下现象重现了!就那么一点样品的接触,那个进样嘴也是eppendoff的,厌水性很好的!太夸张了,可又那么现实!
    样品中加一点抗坏血酸,好多了。虽然还没有更本解决,总算是找到问题了。
    我现在回想起来:如果我们就是使用自动进样器,一定很难发现这个现象的,就是发现这个现象,要去重复它,恐怕用自动进样器比手动进样更烦。我猜想。
    2. 铅的容器污染:某研究所做中药中的铅的石墨炉测定,他们也是刚开始做,经验不是很
    多。一天打电话告诉我:标准曲线做不出来,没有相关关系,有时标准空白吸光度很高,比后面的标准还高。好吧,我说,我去看看。到了那里我一看:配标准使用的都是玻璃的。
    我说,你看你怎能用玻璃容器配标准呢?玻璃容器还不一样,那个带青色的瓶子是铅玻璃,那个带点黄色的是钠玻璃,这样怎么能做出标准曲线来呢?
    那怎么办?他问。我说:我们试试,拿了一支手动进样器,取一个样品杯里的溶液,第二针进样的体积等于第一针的两倍。结果测得的吸光度很明显与体积呈正比关系。我说:你看,肯定能做好的,只要你把容器换成聚四氟乙烯的。你不要老守着你的自动进样器,做一些实验的时候,手动进样是很方便的。
    第二天,他打电话来说:没问题了,其他条件再摸一下就可以了。我还是在想:会用手动进样还是能更灵活的试验条件观察各种现象的。
    现在石墨炉分析时,很多仪器一接上自动进样器,就是没有你什么更改条件的余地了,一切按照它的死板的程序继续。实际上是一件很不愉快的事,特别是在摸方法条件时。打个比方,在分析前想看看石墨管里有没有残留物,它就不允许,好像每一个测定都是必然成功的似的,所有数据也都被记录下来。我要是编写石墨炉自动进样程序的话,一定要设一个可以不进样(用自动进样器)就执行加热并可以观察的程序。
    3. 饱和食盐水中钙的测定:离子膜制碱对于进入池中的氯化钠溶液又很高的要求,记得好
    像钙镁的合量不能超过20ppb。这样低的浓度通常还使用石墨炉测定,(不过现在有用ICP-OES成功测定的典范了)。做这样的分析石墨管必须用高纯的,那是用氟利昂净化过的非热解涂层石墨管。另外,水,环境(空气中的粉尘)太重要了。用亚沸水,从这个实验室走到另一个实验室就不行了。实际上,氯化钠对钙信号的抑制很强,我们制做的亚沸水在石墨炉里测钙条件下都能得到0。3吸光度(条件不太好),加了样品就几乎低十倍。但是钙镁石墨炉灵敏度是太高了,足以弥补。这样的话只能做标准加入法,说实话,要配2ng/ml的钙标准,我还没见谁有那么好的条件把它配出来过。只有在饱和食盐水中直接加入小体积高浓度的标准溶液,例如:对100毫升的饱和食盐水加入20微升10ug/ml的钙标准,就等于溶液中加了2ng/ml的浓度。这下手动微量进样器又有用武之地了。你信不信:但我们用手动进样时,得到的测定精度还比用自动进样器好(那时的自动进样器确实不如现在的好),原因是,自动进样器加了几个样,食盐水就粘在进样毛细管上了!
    讲了几个故事,都是用手动进样作石墨炉分析的。一来让我们的年轻人了解一下“老人“们在那时是怎样干活的,二来还想说明,掌握手动进样技巧可能还是有用的,特别是在摸索条件,观察干扰等场合;也可能在污染严重需要减少使用的器皿,或者一些物理性质特殊的样品时,它也会有用的。Sorry!现在说这些,可能不合时宜了吧!只算一个故事......

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