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【求助】求助“水玻璃”的样品前处理

前处理综合讨论

  • 老大扔一个水玻璃(就是“硅酸钠水溶液(?)”过来,要测里面的硼。目前仪器有ICPOES。但是前处理实在不知道怎么下手:
    1、考虑过氢氟酸赶掉硅基体,可是最后的NaF浓度又太高,并且可能硼的浓度同时又很低;同时赶酸的时候,在氢氟酸条件下硼很容易挥发。
    2、稀释后直接进样?貌似也不好:这东西黏度挺大的,还不知道要稀释多少,关键是稀释之后可能硼的浓度连测都测不了了?

    怎么办呀?请各位帮帮忙。谢谢了!!
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  • liu999999

    第1楼2008/11/18

    水玻璃含硼量还是很高的,建议吸取1~5ml溶液或者称取,利用王水进行消解,消解澄清后定容至50ml或者100ml,根据测试情况决定是否需要稀释即可以了。

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  • 唐伯猫点蚊香

    第2楼2008/11/19

    好象是加甘露醇可以在HF的情况下保护B不挥发.

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  • 光哥

    第3楼2008/11/19

    应助工程师

    很谢谢指导,先试试看。主要是怕会挥发掉硼这个问题。用氢氟酸来消解行么?

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  • liu999999

    第4楼2008/11/19

    我感觉不需要,都是矿质元素,只要能变成澄清溶液释放出硼就可以了。控制消解温度保持溶液微沸,不会影响结果测试,不用担心其挥发损失。

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  • windeast

    第5楼2008/11/19

    伯虎兄说用甘露醇是有道理的。甘露醇是和硼形成络合物。
    这是做工业硅当中的硼的方法,楼主可以借鉴一下。
    称取0.300 0~0.500 0 g金属硅试样于30mL铂坩埚中,加入0.2mL甘露醇溶液,2~3 mL氢氟酸,然后慢慢滴加1-2mL硝酸(704mol·L ).约15min后,将坩埚置于水浴中加热慢慢蒸干。加入5mL盐酸(6mol·L ).5mL水,水浴加热溶解残渣。冷却转移人如mL石英容量瓶中,用水稀释至刻度待测。

    采用氢氟酸.硝酸分解金属硅样品时,必须注意控制有关条件,否则试样中的硼容易损失。
    1.溶解样品时先加入适量甘露醇溶液。加入的量,在工业硅中大概是0.5g加0.2ml甘露醇就可以了。
    2.溶解样品时要控制硝酸的滴加速度,避免反应过快引起溶液沸腾。样品溶完后要在水浴中加热蒸干溶液。

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  • lilongfei14

    第6楼2008/11/22

    工业硅是非金属,楼上说的工业硅好像不是用的国标分析方法。

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  • 唐伯猫点蚊香

    第7楼2008/11/23

    工业硅是非金属.因为纯硅象金属,所以有人习惯叫金属硅.

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  • hanshi

    第8楼2008/11/23

    不怕麻烦的话,我有个硅酸盐分析方法,简单点的方法我想了个,用硫酸中和生成硅酸并脱水,再用氢氟酸消化氧化硅。

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  • honeycomb

    第9楼2008/11/24

    遇到这种情况,建议你不要发扬钻研的精神用HF等消解,小则伤身大则坏了icp课不好玩,拿到这种样品,我们看都不看就送第三方

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  • 恶狼

    第10楼2008/11/25

    硅酸盐用HF吧,其实只要你注意点正确使用应该没问题

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