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分享最近气质遇到的两个问题和解决方法

flyms

2018/04/12

气质联用（GCMS）

气质新手一个，和大家分享一下使用中遇到的两个问题和解决办法。
第一个：评估调谐工作站报漏气，提醒需要宁静石墨垫，调谐报告显示28/69高，按要求拧紧毛细管柱两端的柱螺母后，问题依旧，更换衬管和隔垫后问题依旧，后打电话给导师，导师看后说，硬件没问题，气体不纯或者气路中的氮气未排尽，建议放气，管路放气30min后，28/69，从400多下降到20多，后面又继续排气，排了2h后评估调谐正常，28/69=9.2。
第二个：全扫面出现多个杂峰，时间间隔基本一样，普库检索显示为硅氧烷，给导师看了谱图后，导师说溶剂有问题，然后新开了一瓶溶剂，进溶剂空白样，杂峰大幅减少，强度降低，同时进了一针空针，杂峰更少，表明溶剂受到了污染，柱子的进样端也有污染，同时不排除有柱流失，最后，降低温度使用，最高温度限制在260℃，使用正己烷作溶剂，杂峰极少，sim模式下无杂峰出现，基线平稳。

分
该帖子已被版主-symmacros加4积分，加2经验;加分理由:谢分享。

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symmacros

第1楼2018/04/12

应助达人

请问第一个问题漏气是在什么情况下出现的呢？

0

JOE HUI

第2楼2018/04/13

应助达人

放气一般是捕集阱这块放的比较多

0

Kevin

第3楼2018/04/13

大家多分享经验共同提高

1

symmacros

第4楼2018/04/13

应助达人

请问是什么柱子？

0

haloyu

第5楼2018/04/13

“全扫面出现多个杂峰，时间间隔基本一样，普库检索显示为硅氧烷”
这个问题我们也出现过，我疑惑的是硅氧烷是从哪里来的，正己烷中证明会有硅氧烷呢，而且前处理是也不容易接触硅氧烷吧

0

Insm_84eff1ae

第6楼2018/04/13

我昨天也遇到第二个问题，解决办法是进了一次空针两次无水乙醇。今天测试是正常的

0

symmacros

第7楼2018/04/13

应助达人

请问什么柱子？怎样的出现升温？
Insm_84eff1ae(Insm_84eff1ae) 发表:我昨天也遇到第二个问题，解决办法是进了一次空针两次无水乙醇。今天测试是正常的

0

zyl3367898

第8楼2018/04/13

应助达人

什么时候放气？气体纯度不够吗？

0

symmacros

第9楼2018/04/14

应助达人

一般是在换气时候不小心空气进入管路和补集阱，可以在仪器进口放气或高分流比开一会。
zyl3367898(zyl3367898) 发表:什么时候放气？气体纯度不够吗？

0

vm88

第10楼2018/04/14

换一回气瓶放一次气吗？

0

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