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【原创】Agilent6890/5973气质检漏经历,供大家参考

气质联用(GCMS)

  • 老机器最近老出问题,前段时间开机发现Ratio28 to 69(<10 %)都达到了快300,抽两天还接近200,初步断定漏气,咨询工程师A让将进口端的毛细管柱拆掉,用隔垫堵上,然后抽30 Min做检测,仪器报错,压力出问题不能打开质谱,没办法重新装上柱子。咨询工程师B,根据该工程师指导,如下步骤检测。
    首先要想办法判断是质谱漏还是质谱前端(柱子或进样系统),打开质谱在线数据,将载气流量调大(2 ml/min)发现空气峰变小了,说明载气肯定没问题。然后将载气调小(0.5 ml/min)发现空气峰变大了,说明进样口应该没问题,因为这个部位为正压,不大可能。
    然后用丙酮擦拭进样口和柱接口处,没有发现丙酮峰出现,进一步断定是质谱部分漏。
    到修空调或冰箱处借氟利昂,用小管子对着质谱各密封圈处吹(因为这些部位多有电路板,丙酮擦拭不方便),进一步确认漏的位置。然后关机,将质谱各密封圈(主要是侧板大O型圈和放空O型圈)用异丙醇擦拭,然后涂上硅真空油,开机,OK。

    这次检漏的经验表明,对于年龄稍大的机器,O型圈容易老化,或是每次清洗离子源或是打开侧板或多或少会有灰尘粘到O型圈上,这样小的灰尘非常容易导致微漏,这个最头疼。今天专门买了个小的吸尘器将仪器大清洁了一遍,维护仪器真不是件轻巧事。

    希望我的经历能对大家提供参考。
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  • zzyjsxiaohe

    第1楼2006/12/25

    感谢楼主!我们也有5973,看来以后要多注意了!

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  • 大黄

    第2楼2006/12/26

    我们单位的5975好象一直是处于漏气状态,可是不影响分析,所以也就不注意了。

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  • 怪侠一把刀

    第3楼2006/12/27

    千里之堤/溃于蚁穴!!!!!!
    十分详细的说明,问题虽小但是值得关注哦!
    小小奖励下!!!!!!1

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  • 怪侠一把刀

    第4楼2006/12/27

    在气温比较低的季节,由于各个地方的密封圈的硬度会有所上升,所以仪器漏气也相对要厉害一些!
    我们实验室的MS也有点这个问题,要抽过夜才OK的,不知道楼主修理过之后抽真空多久能OK呢?

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  • beyondcao

    第5楼2006/12/28

    也抽了过夜才ok的,目前正准备筹集经费买些配件,将大O型圈换掉,我们的用了9年了

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  • azo

    第6楼2006/12/28

    然后将载气调小(0.5 ml/min)发现空气峰变大了,说明进样口应该没问题,因为这个部位为正压,不大可能
    这个不太明白!

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  • mycolity

    第7楼2007/01/04

    很需要这种有现象又有解决过程和结果的经验!谢谢楼主!比看论文文献更实用!

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  • huadrag

    第8楼2007/01/04

    很受用啊,Agilent的仪器这个问题好像是经常出现这个的,真是感谢楼主了。

    目前我用的varian2000,和4000倒是很少出现这样的问题了,以前觉得市场评价不行,但是现在感觉不错。皮实,故障率少。

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  • 秦子

    第9楼2007/06/21

    检漏的时候,确定不是气谱的原因没明白
    楼主能详细解释下吗?
    谢谢!

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