食品生活------香梨的农残检测

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QuEChERS操作流程示意图

图1：称取10g样品，加入标液，涡旋，加入陶瓷均质子加入10mL乙腈。

图2：加入盐析包，振荡，放振荡器上振荡1min。

图3：4000rpm离心5min，吸取上清液进净化管里。

图4：净化管4000rpm离心5min，吸取上清液，过滤膜进进样瓶。

1.5.2 NY761操作步骤

按NY761来做前处理，同时做加标回收，这个前处理过程写过很多原创，不再赘述。见鹤壁农检中心团队队员的原创作品。

【食品检测】【老手回家】 +[前处理分享】+蔬菜中农药残留检测之有机http://bbs.instrument.com.cn/topic/6517848 与【样品前处理】【前处理分享】+蔬菜中农药残留检测之有机氯加标试验 http://bbs.instrument.com.cn/topic/6518961

2 结果与分析

2.1 不同方法的结果

先进21种有机磷标液与13种有机氯标液，图谱如下。标液浓度0.025ug/mL-0.2ug/mL。用不同方法进行前处理，用QuEChERS方法与NY761方法进行前处理，得出如下图谱。两种方法得出香梨里三氟氯氰菊分别为0.14mg/kg与0.16mg/kg。

图5：21种有机磷标液模板。

图6：13种有机氯标液模板。

图7：QuEChERS方法处理香梨的图谱

图8：NY761方法处理香梨的图谱

2.2不同仪器不同柱子的结果

气相色谱仪条件：温度：150℃保持1min，以15℃速度上升到280℃,保持10.00min。进样体积：1uL；进样口：250℃，不分流进样；检测器300℃；进样口温度：250℃，氮气流速：30mL/min；柱流速：2mL/min。

GC450气相色谱仪的条件：色谱柱：VF-1ms（30m×0.32mm×0.25um）；

7890B气相色谱仪的条件：色谱柱：DB-5（30m×0.32mm×0.25um）

将相同的样品，放在GC450上用VF-1ms色谱柱上分析，再放在7890B上用DB-5色谱柱上分析，双柱来定性，看是否三氟氯氰菊酯。香梨在VF-1ms上检出三氟氯氰菊酯为0.16mg/kg，在DB-5柱上检出三氟氯氰菊酯为0.15mg/kg。

图9：VF-1ms柱香梨的色谱图

图10：DB-5柱香梨的色谱图。

3 结论