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衍生化反应测定甜蜜素的心得体会

吕梁山

2018/06/11

衍生化反应测定甜蜜素的心得体会

衍生化反应的液相色谱中常用的样品处理方法。有柱前衍生，柱后衍生及在线衍生，通常情况下，我们的衍生化反应是柱前衍生。
高效液相色谱法中柱前衍生的目的是:通过衍生化反应，使原来不能直接被检测的组分转化为能被所用检测器检测的物质;使被测组分与衍生化试剂有选择地参加反应，而与样品中的其他组分分离;改变被测组分在色谱柱的出峰次序，使之更有利于分离。
最近一段时间，我参考国家标准，对甜蜜素进行了液相色谱检测，简单谈一下自己的心得：
1、衍生化反应是一个过量反应，要求衍生试剂是过量的。在检测过程中，一定要严格按照标准，进行充分的震荡，确保反应的时间能够充足。有一次我把震荡1分钟看成了静置1分钟，结果就悲剧了。深刻的教训告诉我，标准的每一个细节都不能忽略！
2、衍生试剂的稳定性非常重要。甜蜜素的检测是第一个经典的衍生化反应。标准方法1是气相色谱法，通过亚硝酸钠反应进行衍生，稳定好，是最常用和通用的方法。我按照液相色谱法进行检测，检测的衍生化试剂是次氯酸钠，次氯酸钠化学性质不稳定。其结果是一旦次氯酸钠含量不够，就会导致衍生化反应不完全，衍生效率低下，检测结果失实！
以上两点是我在液相色谱法检测甜蜜素过程中的一点心得体会，希望对大家的检测工作有所帮助！
本文经本人自己整理，不足之处请大家多提建议意见！

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法海不懂爱

第1楼2018/06/13

衍生化反应比较经典，是作者的心得体会，不错

0

wsy18

第2楼2018/06/14

如果次氯酸钠含量过多会有什么影响吗？

0

吕梁山

第3楼2018/06/14

我认为也没有什么影响
wsy18(wsy18) 发表:如果次氯酸钠含量过多会有什么影响吗？

0

wsy18

第4楼2018/06/14

那就尽量多加点，以免不足。
吕梁山(shih20j07) 发表: 我认为也没有什么影响

0

吕梁山

第5楼2018/06/14

过量不会对反应有影响，但是太过量，估计会改变酸碱度也有不利的影响
wsy18(wsy18) 发表: 那就尽量多加点，以免不足。

0

wsy18

第6楼2018/06/14

这么说来还是要适量才好，过量也不能太多了。
吕梁山(shih20j07) 发表: 过量不会对反应有影响，但是太过量，估计会改变酸碱度也有不利的影响

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吕梁山

第7楼2018/06/18

过量的衍生试剂还可能有副反应！
wsy18(wsy18) 发表: 这么说来还是要适量才好，过量也不能太多了。

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Insm_b638c319

第8楼2018/06/29

求助各位大神，请问gb5009.97-2016 气相法计算的时候V这个最后定容体积是多少？是样品定容的稀释倍数还是分取的那个10ml啊？

1

utopiamia

第9楼2019/07/31

我觉得是体积应该是50ml，因为是从25g试样中定送到50ml，测得是这个浓度
Insm_b638c319(Insm_b638c319) 发表:求助各位大神，请问gb5009.97-2016 气相法计算的时候V这个最后定容体积是多少？是样品定容的稀释倍数还是分取的那个10ml啊？

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Insm_f3eecad9

第10楼2020/01/09

衍生化时不用冰浴直接放到冰箱冷冻室半个小时可以吗？

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