电子衍射与X射线衍射结果不一致

我虽然不知道你的样品i是什么样子的，但是我可以说不会出现因为散射问题而导致样品出现问题的。不知道你选择分散是用什么分散的？还有你的材料会不会耐的住电子束的辐照，会不会倒是结晶水脱水等问题，用一个设备之前，了解自己的材料是不是合适于用这个设备去表征，会不会制样？既然XRD能够鉴别是对的你就可以去用了。至于电子衍射的问题，我猜测，可能是你样品脱水、分解了。

多谢楼上专家指教！样子制备过程应该不会在太大问题。我是直接把买来的样品捣碎，然后直接做的XRD。 至于电镜样品，做了两个：一个是把捣碎的样品直接洒在铜网上，另一个是把样品分散在不溶解的正已烷，然后再滴加在铜网上，两种方法得到的电子衍射结果都是一致的。样品几乎同时制备，同时表征。
关于电子束，我用的是200KV的电压，但长时间的对同一颗粒的照射没有看到对材料产生任何明显变化。如果说是辐照或真空导致结晶水脱水，理论上结晶水占比达百分十几，有变化也应该引起很大的可见的变化，不过这些也都没有观察到。即使真是结晶脱水，得到的也应该是醋酸镉晶体而不是氧化镉晶体。我已做过TGA，结果显示要把二水合醋酸镉完全转变为氧化镉至少需要300C以上变保持一段时间。
我有一个大胆假设，会不会是由于X光与电子束不同的散射能力导致不一样的结果。 这种结果对结晶性很多的晶体没有任何区别，即使是纳米晶。而醋酸镉本质是一种配位聚合物，半结晶物质，醋酸根通过氢键和配位键作用形成无定型的基底，而更多的镉元素还是以氧化镉纳米晶的形式分散在其中，这些在穿透能力较强的电子束中可直接看到，而对穿透能力较弱的X光显示的就是二者的综合结果。或者说，根本不存在醋酸镉这种晶体，XRD所给的只是一种综合结果。（根据二水合醋酸镉的XRD，最强的衍射峰（110）应对应0.7 nm的晶面间距。这么大的距离，如果存在，电镜下应该很容易可以看到。）
欢迎各位专家见仁见智！特别是有表征过配位聚合物能否提供相应的经验，不用感激！

我说几点看法：电子束损伤是必须要考虑的，尤其是不导电的物体，升温到三五百度很容易！你说的三百度家分解了
我们经常碰到不稳定化合物和中间体，在电子束照射下看着就变化了，结晶或者分解，变形，消失，等等。
所以碰到这类样品都只能排低一点倍数，看看纳米颗粒形貌，还要手脚灵活快速抓拍

至于说到配位聚合物，能用电子束研究的希望更渺茫！能用XRD研究就不错了

给你推荐一下你能用的电镜吧。我建议你用现在最火爆的冷冻电镜或者配备原位冷台的电镜，对你的材料能好一些。