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原子荧光关于汞污染的见解

  • 高秋荣
    2018/07/01
    国联质检团队
  • 私聊

原子荧光光谱(AFS)

  • 原子荧光关于汞污染的见解

    西安国联质量检测技术股份有限公司

    油品室:景晶



    大家在用原子荧光做汞的时候,经常会发现汞含量莫名其妙的增大或者出现测量不准确的情况,今天我就给大家来讲一下,为什么会出现这种问题,出现这种问题以后我们应该如何解决这一类问题,从而保证我们结果的准确性。
    做汞的时候,大家会发现,当你做一个样品汞含量特别高的时候,往往将空白的荧光强度很难洗下来,而且后续测样的时候,会发现测其它样品的结果越来越不准,而且漂动特别大,这是因为什么原因导致的结果不稳定呢?这是因为汞的记忆效应导致的,汞有很强的记忆效应,尤其是在玻璃和塑料管中,所以当我们测了一个高含量的样品的时候,就会导致进样管以及一级气液分离器和二级气液分离器以及所使用的比色管呀容量瓶呀等都被污染,如果不把这些完全冲洗干净,我们所测的结果必然不稳定。所以我先给大家说一下如何预防汞污染,然后在给大家讲一下,当遇见汞污染以后,我们应该如何去解决。
    首先说一下预防汞污染。
    1:我们处理样品的器皿,一定要清洗干净,泡在20%的硝酸溶液中,随用随洗。如果做样的时候,发现这个器皿被污染了,切记不可直接泡到溶液当中,否则容易导致其它所有器皿均被污染,所以我们一定要注意。一定要把这个被污染的器皿处理干净以后在泡到溶液中去。
    2:我们处理样品使用的酸和蒸馏水一定要保证没有问题,酸么最好选用国药的优级纯的,蒸馏水就是我们平时用的纯净水就好,最好是买那一家的酸或者使用的蒸馏水的时候,都可以上机去测试一下,这样就可以保证我们使用的试剂没有问题。
    3:环境的污染,这个需要重点说一下,以前去一个公司,就是汞污染的特别厉害,然后把该排查的都查了一遍,最后发现是环境污染,而且那个实验室负责人说是,空气中到处豆油汞,这句话没有错,但处理样品的时候一定要注意环境的安全,最好是单独一间房子来处理做汞的样品,或者没有条件,一定要注意不要和一般的滴定实验在一间房子进行,上面那个就是在处理汞的实验室中进行铁含量的滴定实验,用到饱和氯化汞试剂,这不导致环境被污染,有大量的汞吸附到玻璃器皿上,导致正处理的样品被污染,所以这个一定要注意。
    4:因为机子记忆效应特别明显,所以配制标准溶液的时候,尽量把最高点配到5ppm以下,保证最高点的荧光强度在1000左右就好,不要太高。这样结果比较稳定,对机子的影响也不是太大。
    5:上机测量未知样品的时候,最好先稀释样品,然后上机测量,采取逐级稀释的方法,先把他稀释多少倍,上机先测,测不出来,在缩小稀释倍数,直到出现满意的结果为止,这样可以很好预防汞污染。
    6:消解好的样品最好第一时间上机测试,不要放置过夜在测试,如果时间来不及,可以先把汞一测,其它元素可以明天在进行测定,因为玻璃吸附汞,如果防止时间过长或者过夜在进行测定,就会使检测结果偏大。
    这上面就是我说到的预防汞污染我们应该做的,但即使你在小心,也不免遇到汞污染的发生。当遇到汞污染的时候,我们应该如何去做呢?
    1:如果器皿被污染,如果污染比较轻的话,可以用20%王水去煮半个小时以上,然后用蒸馏水冲洗干净,如果污染比较严重的话,可以把器皿放在150℃烘箱中,放置半个小时,然后取出放凉,用蒸馏水冲洗以后在放到20%硝酸溶液中进行侵泡。
    2:如果酸有问题,我们就要联系卖家,反映情况让他们以后给我们提供合格的酸,或者换一家,最好就是买酸的时候,我们测一下,如果不好下次就不在这家买了,如果还可以,可以一直在这家买,水被污染的情况比较少见,如果水有问题,还是一样,换水就可以了。
    3:如果环境被污染,就是我们平时处理的前处理室今天做了滴定实验,有可能存在汞污染,那我们处理样品的时候就要换一个房间去处理样品,然后打开这个实验室的门窗,记住半个月以内旧不要在这间实验室在处理汞样品了,必须保证汞挥发完全以后在用。
    4:机子如果被污染,我们一顶要用20%硝酸的溶液一直进行冲洗,直到荧光强度降下来为止,这个时间一般比较长,需要1到2天进行冲洗,然后将一级气液分离器和二级气液分离器取下来,用20%王水进行侵泡或者放在150设施度烘箱中进行高温挥发汞,反正记住机子上的玻璃物件可以取下来进行侵泡或者处理,像进样管这些如果冲洗效果不好的情况下全部换掉,然后重新组装起来,然后救应该差不多了。
    这些就是一些比较好的方法,但最好的方法仍然是预防汞污染,只要能按照我上面的方法去做,用原子荧光做汞一定可以达到满意的结果,也可以很好的预防汞污染,最终使我们的结果准确无误。
    上面就是我的一些见解,如果有没有总结到的,希望大家可以指出来,我们一起进步,一起学习。
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  • chxjx

    第1楼2018/07/02

    发表一下我的愚见,大伙互相学习一下,根据楼主所提的第一点,我的做法是直接更换,既然是污染那一般就荧光本底值是比较高了,用酸液浸泡当然可以,不过我认为较高的本底的话还是更换玻璃器皿。
    第二点,这个没什么好说,选好试剂,做好空白。
    第三点,环境污染也就是实验室污染,更换实验室代价太高,我认为条件允许的情况在墙角处开洞,安装排风机,长期排风,再测定空白值。
    第四点,根据不同行业做不同的标准,建议都不要做很高的标准,大不了稀释样品,而且对于未知样品一定要问清楚委托方,尽量知道一点相关信息,不然盲目的做,一是自己没底,二是污染仪器。
    第五点,完全同意楼主,这个太重要了。
    第六点,哎,楼主,刚刚发了条求助,俺就是为这个事情苦恼,土壤砷处理完了要静置沉淀,然后取上清液测定,就苦恼到底可不可以过夜,可是有时候如果静置的时间太短了也不行啊,那些消解液看起来是澄清的,其实还有些悬浮颗粒,只是肉眼看不到,所以挺纠结这个事情的,静置多长时间算是可以取上清液了。

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  • huangza

    第2楼2018/07/03

    应助达人

    有沉淀或者悬浮物的样品是否可以离心呢?

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  • wccd

    第3楼2018/07/04

    应助达人

    关键是要找到污染源。

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  • chxjx

    第4楼2018/07/06

    看你做的是不是总汞总砷代“总”的,代总的就不能过滤或者离心,必须经过消解

    huangza(huangza) 发表:有沉淀或者悬浮物的样品是否可以离心呢?

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  • wangjunyu

    第5楼2018/07/29

    应助工程师

    楼主使用烘箱来出汞的方式平时做的多吗

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  • skytoboo

    第6楼2018/08/03

    应助达人

    汞其实在自然状态下还是很多的,测过擦桌子的台布,汞含量也不低

    wccd(wccd) 发表:关键是要找到污染源。

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  • lingyi509

    第7楼2018/08/08

    很好的文章,做汞污染的方方面面基本上都说到了。

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  • Insm_ec68fe7

    第9楼2021/02/09

    容量瓶可以用高温烘干吗?一些论坛说会影响体积?哪个说法正确

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