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二苯碳酰二肼分光光度法测定水质六价铬

  • 简爱
    2018/07/01
    鹤壁农检联合队
    • 私聊

水质检测

  • 二苯碳酰二肼分光光度法

    测定水质六价铬

    作为一个中年转隶的检测新手，今天第一次用国标GB 7467-87二苯碳酰二肼分光光度法测定水质六价铬，有紧张更有期待。
    一、测定对象
    样品用自来水代替，试份体积为50ml,比色皿使用光程30mm,于540nm波长处进行分光光度测定。
    二、试剂
    1、 丙酮
    2、硫酸（优级纯）
    3、磷酸（优级纯）
    4、重铬酸钾（优级纯）
    5、二苯碳酰二肼
    三、玻璃器皿
    1、量筒2、三角瓶 3、烧杯 4、白色坩埚 5、容量瓶6、棕色试剂瓶 7、玻璃棒8、滴管
    四、仪器：
     分光光度仪、天平




    五、步骤
    5.1前处理
    重铬酸钾 110℃ 烘干2小时
    5.2配置溶液
    5.2.1铬标准贮备液0.10mg/ml
    用万分之一天平称取0.0283±0.0001g重铬酸钾，用水溶解后，移入100ml棕色瓶中，用水稀释至标线，充分摇匀。贴标签。
    5.2.2铬标准溶液1.00ug/ml
    吸取1ml铬标准贮备液置于100ml棕色瓶中，用水稀释至标线，摇匀。贴标签。
    5.2.3显色剂（I）0.2g/ml
    用十分之一天平称取二苯碳酰二肼0.2g，溶于50ml丙酮中，加入稀释至100ml，摇匀，贮于棕色瓶。贴标签。
    5.2.4 1+1硫酸溶液
    将25ml硫酸缓缓加入到同体积的纯水中，混匀
    5.2.5 1+1磷酸溶液
    将25ml磷酸加入到同体积的纯水中，混匀




    5.3校准曲线
    5.3.1向9个50ml容量瓶中分别加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00ml铬标准溶液（5.2.2），用水稀释，充分摇匀。再分别加入0.5ml硫酸溶液 （5.2.4）和0.5ml磷酸溶液（5.2.5），充分摇匀。分别加入2ml显色剂（I）（5.2.3），充分摇匀。纯水定容至50ml。
    5.3.2 5-10min后，在540nm波长处，用30mm的比色皿，用纯水做参比，测定吸光度。绘制以六价铬的量对吸光度的曲线。
    五、待测式样
    自来水，取25ml,分别加入0.5ml硫酸溶液（5.2.4）和0.5ml磷酸溶液（5.2.5），充分摇匀。分别加入2ml显色剂（I）（5.2.3），充分摇匀,纯水定容至50ml。5-10min后，在540nm波长处，用30mm的比色皿，用纯水做参比，测定吸光度。从校准曲线（5.3.2）上查得六价铬含量。
    六、空白试验
    用50ml纯水代替式样，按同式样完全相同的处理步骤进行空白试验。
    七、原始记录
    填制原始记录




    八、总结
    为了试验能再现性、重复性、准确度都符合要求，应注意一下事项
    1、所有玻璃器皿内壁须光洁，以免吸附铬离子。
    2、烘干后的重铬酸钾放置于干燥器备用。
    3、选用合适刻度的滴管。
    4、基本操作熟练，吸取溶液准确无误
    5、配置溶液要适量，须使用当天配置的溶液，注意浪费。
    6、试验过程中器皿的清洗要彻底
    7、废液、多余试剂的处置：不能随便倒入下水道和垃圾桶，应储存到专用容器中，集中处理，防止污染环境。


  • 分
  • 该帖子已被版主-sgxy加10积分，加2经验;加分理由:原创参赛
相关话题
    +关注 私聊

  • 郭景祎

    第1楼2018/07/01

    应助达人

    自配标液的话，重铬酸钾是否应该用有证的基准试剂配制？不然怎么溯源呢？

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  • 生活所迫

    第2楼2018/07/02

    应助达人

    写得太简单了，其实六价铬检测，最关键的是样品前处理，例如共沉淀三价铬、杂质，样品消解等，这些过程要怎么保证准确度、精密度。加显色剂后的操作都很简单

0
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  • langyabeilei

    第3楼2018/07/02

    应助达人

    可以再润色一下，看水的类型定处理方法！这基本就是方法的再次叙述，应再编辑一下，写一些心得实验体会或者个人思考，比如可以尝试丙酮用甲醇代替定性定量如何？

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  • zal

    第4楼2018/07/03

    应助达人

    嗯，楼上老师的建议不错，再润色一下会是一篇好文

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  • 伊瑶

    第5楼2018/07/10

    图文并茂，为你点赞。

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  • 淇枫

    第7楼2018/07/12

    图文并茂，比较详细

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  • 路過人間

    第8楼2018/07/12

    应助达人

    六价铬的检测过程是很简单的过程，不过样品要做好就不容易了，比如有颜色干扰，样品复杂如何处理。记得网络讲堂有个六价铬的课堂，就是专门讲六价铬测定的。

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  • zyl3367898

    第9楼2018/07/14

    应助达人

    楼主是新手先弄明白检测的过程，然后再深入学习检测的原理，还有复杂样品处理。

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    +关注 私聊

  • vm88

    第10楼2018/07/21

    新手都学习了这么多东西，相信很快会进步的。

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