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气相色谱质谱联用分析----澳洲鲍鱼的挥发性成分

  • symmacros
    2018/07/01
    分析者端木精英队
    • 私聊

气质联用（GCMS）

  • 气相色谱质谱联用分析----澳洲鲍鱼的挥发性成分

    前 言
    鲍鱼（Abalone）是名贵的“海珍品”之一，四大海味之首，味道不仅鲜美，营养更加丰富，被誉为海洋“软黄金”。鲍鱼是名贵的海洋食用贝类，被誉为“餐桌黄金，海珍之冠”，其肉质细嫩、营养丰富。它包含有丰富蛋白质、维生素Ａ、碳水化合物以及无机盐。其中澳洲大鲍鱼也是很闻名而受欢迎的鲍鱼。相信朋友们也是很喜欢吃美味的鲍鱼的，也想看看里面有什么挥发性香气物质。
    本文采用同时蒸馏萃取法提取澳洲大鲍鱼的香气成分，用气相色谱质谱法分析鉴定。用Amdis质谱数据解卷积处理质谱数据，并结合保留指数校正使质谱检索结果更为准确。使用动态范围宽的FID来定量。
    1试验部分
    1.1 仪器与装置
    安捷伦6890N/5973I气相色谱-质谱联用仪，带FID检测器，双进样口分别接两根毛细管柱及MS和FID。
    1.2样品
    样品： 罐头澳洲鲍鱼（Canned Abanone）样品购于某网上生鲜超市。
    所有香气化合物标准品均来自Sigma-Aldrich等主要试剂公司，少数为原料精制标样。C6-C30正构烷混合标准物来自AccuStandard。
    1.3 gc/MS条件

    1.3.1 色谱条件:
    色谱柱（质谱鉴定）：安捷伦HP-Innowax(60m×0. 25 mm ( i.d.)×0.25μm)毛细管柱，连接MS定性；
    升温程序： 60℃，以3 ℃/min升至250℃，保持68 min；
    色谱柱（FID定量）：安捷伦HP-Innowax (30m×0. 25 mm ( i.d.)×0.25μm)毛细管柱，连接FID定量；
    升温程序： 60℃，以5℃/min升至250℃，保持30 min；
    载气：gcMS, He,纯度99.999%以上，流速1.2 mL/min;
    gc-FID, N2,纯度99.999%以，流速1.0 mL/min；
    进样口温度250℃，分流进样，分流比10:1; 进样量：1μl。
    检测器：FID， 氢气：30ml/min, 空气：350ml/min, 尾吹：N2，30ml/min, 温度：270℃。
    1.3.2质谱条件:
    电子轰击（EI）离子源；电子能量70eV；传输线温度250℃；离子源温度230℃；四级
    杆温度150℃。SCAN扫描范围：29-400。EMV：1650V。
    1.4样品处理及分析方法
    采用同时蒸馏萃取法（SDE），取50g罐头澳洲鲍鱼（汁和鲍鱼肉按大致固形物比例取样）样品加入同时蒸馏萃取器的样品烧瓶中，加入250g去离子水，在溶剂烧瓶中加入40ml二氯甲烷，提取时间为2小时。萃取液用无水Na2SO4干燥后用K-D浓缩器浓缩到1ml。分别进样1微升进行gc-MS/FID分析。
    在分析样品前，和样品分析完全相同的条件下，用0.05%的C6-C30的正构烷标样注射到gcMS，获得正构烷的保留时间，用于计算保留指数。分析样品后，用软件计算样品各个组分的保留指数，并和标样的保留指数对比来，结合质谱来定性。
    事先也用同样方法测定标样的保留指数备用。
    2 结果与讨论
    2.1 实验结果
    罐头澳洲鲍鱼的总离子色谱图（TIC）如下：

    图 1罐头澳洲鲍鱼的总离子色谱图（TIC）



    2.2数据处理：
    从总离子色谱图（TIC）看出，前面的挥发性组分的峰一般较小，响应不高，后面一些组分峰较高一些。先用Amdis质谱数据解卷积处理质谱数据，减少本底干扰，对共流出峰拆分，提取出大峰下面的峰或隐藏在里面的色谱峰。同时用Amdis的MSL质谱数据库和工作站的PBM（L）质谱数据库检索，并结合保留指数来鉴定峰。所有保留指数均由标准样品测定。极少数没有保留指数的化合物，参照其它资料和以往的经验，在保证良好匹配度的情况下确认。由于FID的动态线性范围很宽，定量结果稳定，复杂的多挥发性组分一般用气相色谱FID来定量，而不用质谱总离子(TIC)来定量。用FID检测器的结果计算鲍鱼挥发性组分的含量。

    图2 Amdis拆分示例图



    ******************************************************************************
    2.3鲍鱼挥发性成分

    表 鲍鱼挥发性成分表

    FID
    NoTimeNamearea%
    15.631PYRAN, DIHYDRO-0.255
    25.894DIACETYL0.359
    36.001ALDEHYDE C 50.120
    46.24PENTANAL, 2-METHYL-0.178
    56.347BUTANOL, 2-METHYL-2-0.587
    66.479PENTANONE, 4-METHYL-2-0.039
    77.494PENTANEDIONE, 2,3-0.015
    87.697DIOXANE, 1,4-0.008
    97.876BUTYL ACETATE0.008
    108.067DIMETHYL DISULPHIDE0.012
    118.199ALDEHYDE C 60.116
    128.593TIGLINALDEHYDE0.015
    139.764BUTYL ALCOHOL0.128
    1410.337PENTENOL, 1,3-0.019
    1510.719ALLYL BUTYRATE0.008
    1611.412PYRIDINE0.062
    1711.448HEPTANONE, 20.035
    1811.591ALDEHYDE C 70.174
    1912.165METHYL BUTENAL-3,20.271
    2012.607PYRAZINE0.070
    2113.956BUTANONE, 3-HYDROXY-3-METHYL-2-0.054
    2214.888ACETALDEHYDE, 2-METHYLTHIO-0.043
    2314.995METHYLPYRAZINE, 2-0.081
    2415.7THIAZOLE, 4-METHYL-0.027
    2515.987ACETYL METHYL CARBINOL0.796
    2616.226ALDEHYDE C 80.035
    2716.727PROPANOL, 2-OXO-0.630
    2818.041DIMETHYLPYRAZINE, 2,6-0.012
    2918.101FORMAMIDE, N,N-DIMETHYL-0.054
    3018.878PENTANONE, 3-HYDROXY-2-0.023
    3118.985DIMETHYLPYRAZINE, 2,3-0.008
    3220.526BUTANONE, 1-HYDROXY-2-0.066
    3320.98DIMETHYL TRISULPHIDE0.066
    3421.732ALDEHYDE C 90.220
    3522.019ETHLENE GLYCOL MONOBUTYL ETHER12.366
    3623.667OCTENAL, 2E-0.012
    3724.659OCTENOL, 1,3-0.077
    3825.077METHYLTHIOPROPANAL, 3-0.170
    3925.22ACETIC ACID0.035
    4025.59FURFURAL0.394
    4126.689OCTADIEN-3-OL, 1,5Z-0.027
    4226.892ISOOCTANOL0.035
    4327.108ISOMENTHONE0.046
    4427.669ALDEHYDE C100.039
    4528.326BUTANDIOL, 2-METHYL-2,3-0.054
    4628.911BENZALDEHYDE0.696
    4730.297LINALOOL0.015
    4830.786ALCOHOL C 80.015
    4931.193DIMETHYL SULPHOXIDE0.139
    5031.563ISOPULEGOL0.004
    5132.495NONADIENAL, 2E,6Z-0.031
    5232.6622(3H)-Furanone, dihydro-3-methyl-?0.023
    5333.092MENTHOL, NEO-0.019
    5433.785VALEROLACTONE, GAMMA-0.081
    5534.035BUTYROLACTONE, 2-METHYL-GAMMA-0.189
    5634.573METHYLACETYLPYRAZINE-2,3-0.166
    5735.469MENTHOL2.114
    5835.672PHENYLACETALDEHYDE0.077
    5935.875ACETYLTHIAZOLE-20.112
    6036.651FURFURYL ALCOHOL0.120
    6138.658TERPINEOL, ALPHA-0.019
    6239.411FURANONE, 3-METHYLENE-4,5-DH-2(3H)-0.070
    6339.65NONENOL, 2E-0.046
    6440.486ANILINE, N-ETHYL-0.008
    6542.433CITRONELLOL0.050
    6644.523CITRONELLYL BUTYRATE0.139
    6745.706ANETHOLE CIS-0.100
    6846.888ETHYL LAURATE0.178
    6947.366GUAIACOL0.035
    7048.166BENZYLALCOHOL0.058
    7149.074DODECADIENAL, 2E,6E-0.031
    7249.934PHENYLETHYL ALCOHOL, 2-0.050
    7350.34BHT0.004
    7452.323HEPTANOIC ACID0.015
    7552.956ACETYLPYRROLE-20.158
    7654.784PHENOL0.046
    7755.763PYRROLIDONE, 2-0.062
    7859.382CYCLOHEXADIENONE, 2,6-DITERT.-BUTYL-4-HYDROXY-4-METHYL-2,5-0.549
    7959.466AMYL SALICYLATE0.050
    8060.481HEXENYL BENZOATE, 3Z-0.278
    8161.294TRIDECENOL, 2E-0.506
    8262.56PELARGONIC ACID0.112
    8362.799ALCOHOL C140.054
    8466.107HEPTADECANAL0.900
    8570.849Octadecanal1.159
    8671.924ALCOHOL C160.448
    8774.301INDOLE0.073
    8876.272LAURIC ACID0.622
    8977.443ETHYLVANILLIN0.058
    9079.115VANILLIN0.012
    9180.465Octadecanol11.582
    9280.883BIPHENYL, 2-HYDROXY-0.023
    9382.663Tetradecanoic acid0.012
    9483.571NONYLPHENOL ISOMER0.116
    9584.204Phenol, nonyl-0.367
    9684.669MYRISTIC ACID15.280
    9784.813PHENOL, 4-(2,4,4-TRIMETHYL-2-PENTYL)-0.282
    9888.874PENTADECANOIC ACID5.117
    9992.016PHENYLETHYL SALICYLATE, 2-0.835
    10094.416PALMITIC ACID24.439
    10196.232Octadecenoic acid isomer1.936
    102100.676C17 ACID2.044
    103109.18STEARIC ACID1.979
    104111.916OLEIC ACID7.350
    Sum98.90

    从上述结果来看，从鲍鱼里面一共鉴定测定了104个挥发性组分，占总量的98.90%。丰富的脂肪醛，苯甲醛和醇，酮，吡嗪类，硫醚化合物，含氮化合物吲哚，C12，C14，C16烷酸，油酸等酸类含量较高，可能和鲍鱼本身及基质有关；呋喃类，Acetoin等来自样品基质。检测到乙二醇单丁醚（ETHLENE GLYCOLMONOBUTYL ETHER，出峰处保留指数为1400，查得保留指数为1403）含量较高，尚不清楚从哪里而来，作用是什么，需进一步考察。

    图3 乙二醇单丁醚质谱检索对照图
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  • symmacros

    第1楼2018/07/01

    应助达人

    欢迎拍砖批评指正。

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  • symmacros

    第3楼2018/07/01

    应助达人

    可能来自基质糖等。

    端木(icetrob) 发表:里面有呋喃类

0
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  • Better521

    第4楼2018/07/01

    嗯 虽然没看懂 但是看起来就很厉害 嗯很厉害没错！赞！

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  • symmacros

    第5楼2018/07/01

    应助达人

    谢谢赞赏，一起交流学习一下。

    Better521(v3170011) 发表:嗯 虽然没看懂 但是看起来就很厉害 嗯很厉害没错！赞！

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  • bigtiger

    第6楼2018/07/02

    应助达人

    样品取自罐头商品，那么成品中的配料是否对检测目标鲍鱼有干扰呢（是否有一些美拉德反应等因素的干扰到检测目标？）。朱老师检测的鲍鱼，生鲜与熟制品应该会有不同的组分出来。有机会了，我做下生鲜的

0
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  • symmacros

    第7楼2018/07/02

    应助达人

    是，成品配料有干扰影响。生熟成分区别大，新鲜有腥味，熟的香。

    bigtiger(v3138164) 发表:样品取自罐头商品，那么成品中的配料是否对检测目标鲍鱼有干扰呢（是否有一些美拉德反应等因素的干扰到检测目标？）。朱老师检测的鲍鱼，生鲜与熟制品应该会有不同的组分出来。有机会了，我做下生鲜的

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  • GRANT

    第8楼2018/07/02

    应助达人

    做这些天然的食材，香气淡些的，很难测到什么组分的呀，用SDE 会不会煮熟了，导致香气也有变化了

    symmacros(jimzhu) 发表: 是，成品配料有干扰影响。生熟成分区别大，新鲜有腥味，熟的香。

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  • sallysally

    第9楼2018/07/02

    感觉暴雨味道很淡。

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  • 社区=冬季=

    第10楼2018/07/02

    为啥测香气啊？不懂

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