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测定土壤有效硼的方法验证报告

高秋荣

2018/07/01

私聊

土壤固体废弃物监测

测定土壤有效硼的方法验证报告

NY/T 1121.8-2006

西安国联质量检测技术股份有限公司

化工室：陈娇

一、方法概述
土壤中有效硼采用沸水提取，提取液用EDTA消除铁、铝离子的干扰，用高锰酸钾消退有机质的颜色后，在弱酸性条件下，以甲亚胺-H比色法测定提取液中的硼。
本标准适用于各类土壤中有效硼含量的测定。
二、仪器与试剂
1.仪器
1.1 UV1801紫外可见分光光度计
1.2 石英或其他无硼锥形瓶
1.3 石英回流冷凝装置
1.4离心机
2.试剂
2.1硫酸镁溶液[P(MgSO₄·7H₂O)=1g/L]
称取1.0g硫酸镁(MgSO₄·7H₂O)溶于水中，并稀释至1L。
2.2酸性高锰酸钾溶液（现用现配）
高锰酸钾溶液[C(KMnO₄)=0.2mol/L]与硫酸溶液（1+5，优级纯）等体积混合。
2.3抗坏血酸（左旋，旋光度+21℃~22℃）溶液[P(C₆H₈O₆)=100g/L](现用现配）
称取1.0g抗坏血酸溶于10mL水中。
2.4甲亚胺溶液（9g/L）
称取0.90g甲亚胺和2.00g抗坏血酸溶解于微热的60mL水中，稀释到100mL。
2.5缓冲溶液（pH=5.6-5.8）
称取250g乙酸铵（CH₃COONH₄）和10.0gEDTA二钠盐（C₁₀H₁₄O₈N₂Na₂·2H₂O）,微热溶于250mL水中，冷却后，用水稀释到500mL，再加入80mL硫酸溶液（1+4，优级纯），摇匀。
2.6混合显色剂
量取3体积甲亚胺溶液和2体积缓冲溶液混合（现用现配）。
2.7硼标准溶液
称取0.5719g干燥的硼酸（H₃BO_3，优级纯）溶于水中，移入1L容量瓶中，加水定容，即为含硼（B）100mg/L的标准贮备溶液。立即移入干燥洁净的塑料瓶中保存。
将此溶液准确稀释成含硼10mg/L的标准溶液备用（存于塑料瓶中）。
三、样品的采集与保存
3.1试液制备
称取通过2mm孔径尼龙筛的风干试样10g于250mL石英或无硼玻璃锥形瓶中，加20.00mL硫酸镁溶液，装好回流冷凝管，文火煮沸并微沸5min（从沸腾时准确计时）。取下三角瓶，稍冷，一次倾入滤纸上过滤，滤液承接于塑料杯中。同时做空白试验。
3.2显色和测定
吸取滤液4.00mL于10mL比色管中，加入0.5mL酸性高锰酸钾溶液，摇匀，放置2min-3min,加入0.5mL抗坏血酸溶液，摇匀，待紫红色消退且褐色的二氧化锰沉淀完全溶解后，加入5.00mL混合显色剂，摇匀，放置1h后于波长415nm处，用2cm光径比色皿，以校准曲线的零浓度调节仪器零点，读取吸光度。
四、分析步骤
1.绘制标准曲线
取7支10mL比色管按下表配制标准系列：

比色管编号	1	2	3	4	5	6	7
硼标准溶液的浓度，mg/L	0.00	0.10	0.20	0.40	0.60	0.80	1.00
加入体积，mL	4.00
硼含量，ug	0.00	0.40	0.80	1.60	2.40	3.20	4.00
净吸光度	0.000	0.012	0.028	0.060	0.093	0.124	0.154
吸光度	0.005	0.017	0.033	0.065	0.098	0.129	0.159

加入0.5mL酸性高锰酸钾溶液，摇匀，放置2min~3min,加入0.5mL抗坏血酸溶液，摇匀，待紫红色消退且褐色的二氧化锰沉淀完全溶解后，加入5.00mL混合显色剂，摇匀，放置1h后于波长415nm处，用2cm光径比色皿，以校准曲线的零浓度调节仪器零点，读取吸光度。

2.样品的处理
吸取滤液4.00mL于10mL比色管中，以下步骤同标准曲线的绘制。
五、结果处理
有效硼的质量分数以（mg/kg）表示

式中：w(B)-土壤有效硼的质量分数，单位为毫克每千克（mg/kg）；
m₁-由校准曲线查得显色液中硼的含量，单位为微克（ug）；
m-试样质量，单位为克（g）；
10³和1000-换算系数；
D-分取倍数，20/4。
六、方法检出限
重复测定7次空白值
1、空白值测定结果：

编号	1	2	3	4	5	6	7
测定结果	0.005	0.006	0.005	0.006	0.005	0.006	0.007
平均值，A	0.006
标准偏差	0.0008

2、检出限计算及结果表
计算公式：MDL＝S×t（n-1，0.99）

参数	S	n-1	t	MDL
计算结果	0.0008	6	3.143	0.0025
检出限	0.0025mg/kg

经过多次空白实验得出本方法的最低检出限是0.0025mg/kg。
七、方法精密度
对样品进行6次的测定，测定结果如下：

测定次数	1	2	3	4	5	6
取样质量，g	10.1406	10.1410	10.1325	10.1340	10.1602	10.1589
加入量，ml	4.00	4.00	4.00	4.00	4.00	4.00
减空白后的吸光度值（A）	0.076	0.076	0.075	0.075	0.077	0.077
样品浓度，mg/kg	0.9824	0.9823	0.9706	0.9704	0.9930	0.9931
平均值，mg/kg	0.982
绝度误差，mg/kg	0.008

经过对同一样品进行重复测定6次的绝对误差0.008mg/kg小于本方法中含量为＞0.5mg/kg绝对误差0.06mg/kg，符合要求。

八、准确度对质控样进行重复测定，结果如下：

测定次数（n）	测定结果（mg/kg）	真值（mg/kg）	真值的不确定度
1	0.36	0.35	±0.07
2	0.35
3	0.37
4	0.36
5	0.37
6	0.35
平均值	0.36

经对同一质控样进行六次重复测定，所得数值准确度均在标准浓度范围之内。其准确度为102.86%
九、总结
经过完整的对土壤中有效硼NY/T 1121.8-2006的确认，包括方法的检出限、精密度、准确度三个方面，本次验证结果符合NY/T 1121.8-2006中的要求。所以本实验室运用该标准方法测定土壤中有效硼的结果是准确的。