农产品—稻谷样品的制备方法
(老兵)
摘要:全国农用地土壤污染详查已启动,虽配国家套下发了农用地土壤样品和农产品采集流转制备和保存技术规定,但相关规定较粗,对制样仪器的选择、各环节的具体操作、损耗率、过筛率检查、均匀性等操作方法和质控指标无规定,本文对此将全程序的质量保证贯穿到实际操作中,完善了稻谷样品的制备方法。4.2.2监控装置:摄像头应能有效监控每个操作工位,影像应实时传输到制样单位的质控(质管)部门和省质控实验室,并能提供提供完整的样品制备影像监控记录(硬盘或网盘)。
4.2.3脱穗脱粒、筛分和缩分工具:布袋、硬质木板、8mm孔径分样筛(塑料边框和尼龙材质筛网)、竹镊子、塑料方盘、分样板、分样铲(或分样器)、平口塑料小撮箕、塑料盆、无色聚乙烯布(尺寸80cm×80cm,厚度1.5~2.0mm左右)和实验用电动砻谷机等。
4.2.4粉碎工具:由钛质粉碎套件组成不含重金属污染材质的高速旋转粉碎仪或配钛转刀/瓷转刀的刀式研磨仪,瓷研钵用于余量的辅助研磨。
4.2.5混匀筛分等工具:0.3mm分样筛(塑料边框和尼龙材质筛网,用不锈钢标
准筛检查,过筛率应不低于98%)、自封袋或三维混样仪等
4.2.6样品包装用品:各样品制备实验室必须统一采用规定的包装用品,国库样和省库样采用500mL带胶塞的锥形玻璃种子瓶、备用样用300mL具内外盖无色聚乙烯塑料瓶,测试样采用镀膜自封牛皮纸袋;数量应满足所下达的工作量,具体规格要求详见表1。
4.2.7称量工具:样品称量用感量≤0.1g的电子天平;质量检查称量用感量≤0.01g或0.001g的电子天平;取样用的大号牛角勺和塑料勺等。
4.2.8清洁工具:空压机(含吹气枪)、吸尘器、毛刷、电吹风和毛巾等辅助工具。
5.组织机构和人员要求
5.1制样单位技术骨干和质量管理人员应接受省级详查工作管理机构统一组织的技术培训,所有制样人员还应通过内部培训、技能考核和能力确认并持证上岗;制样人员应相对稳定,质监员和质量管理人员应熟悉和掌握详查相关技术规定和质量管理要求;样品的摊开风干、研磨、分装和交接等岗位要有严格的技术要求并订出相应的责任制度,按规定的技术要求和程序操作,按规定的格式认真记录。
5.2承担样品制备的单位应按照技术要求,制订相应的实施方案和质量控制计划,对临时或新上岗人员加大监督频次,从严落实全过程质量监控措施,并自觉接受国家和省级详查工作管理机构统一组织的质量监督检查(简称质量检查)。在按规定提交的详查工作报告中应有样品制备的质量保证与质量控制工作内容。
5.2应指定作风严谨、工作认真的专业技术人员为质量监督员,质监员应客观、公正地开展详查质量检查工作,如实记录质量检查工作情况;质量检查中发现的不符合工作情况,被检查单位和有关责任人员应及时采取纠正和预防控制措施。
5.3每班样品加工人员不得少于2人,并指定一名兼职的质量检查员,负责对本班制样工作的自检和现场记录的审核员;在加工制备过程中质量监督员应随时进行监督检查,监督检查的内容是对样品加工制备要求的执行情况,岗位责任制的履行情况,各种记录及交接手续的完成情况,样品质量与异常样品的核查情况,对失当环节、不够完善的地方或发现的问题,要及时研究解决和补救。不论是独立加工还是流水加工,都要合理分工、责任到人,以确保样品不混淆和被污染。
5.4制样单位应指定至少1名专职的制样质量监督员和兼职样品管理员,分别负责对本单位采样工作质量的检查和样品流转交接;省质量控制实验室设立“省农
产品样品流转中心”具体负责样品的流转交接、质检验收、质量监督和二次编码
分发与留样回收等工作。
6 加工制备步骤
6.1样品风干
验收合格收到的稻谷样品应尽快风干,水分高的湿样应倒在铺垫有牛皮纸的瓷盘或无色塑料盘,摊成2cm的薄层放置在风干架上风干不少于1个月,不太湿的样可以连布袋挂在风干架上风干不少于3个月。急需加工的样品可以在35℃(±5℃)和湿度低于40%的快速风干室内干燥(见图3)。样品风干应充分,以确保经风干后的稻谷含水率低于13%。
6.2 样品的混匀和去净
样品的混匀是利用原装样品的布袋或大塑料袋采用翻滚法上下颠倒混匀操作不少于8次。
样品去净是指除去收到样品中的稻穗秸秆,生霉粒、生芽粒、瘪谷、破碎粒、植物尘和杂物,使稻谷样品保持洁净完好的状态。收到样如果未完全脱穗脱粒,应先将装有稻谷样品的布袋,用木棒捶打或用力搓揉,也可在硬质木板上(或实验台干燥的水池边沿)掼打,然后调好台扇风速,掌握适度距离将稻谷从风扇前上方缓缓倒下,扬谷风选不少于三次;并同时将待去净的样品用3mm的竹筛或塑料筛筛箥除去细小杂物和尘土(图4),称量全部稻谷样品的重量并记录。对已完全脱穗的稻谷样品只需检去杂物称重即可。
6.3 样品缩分和分装
缩分的具体操作方法是将堆锥后的样品摊平成等厚一致的圆形扁平体。将分样板或分样器放在扁平体的正中,采用过中心线四分法向下压至底部,将样品分成四个相等的扇形体,取出其中两个对顶的样品(图5),剩余样品再按上述方法缩分至剩下的两个对顶的样品接近所需的试样重量为止,多余的样品可弃去。需脱壳粉碎的剩余样品以100g~200g为宜(质控样250g~300g为宜)。
按表4-1规定将待分装样按国家样品库样品1份(250g)、省级样品库样品1份(250g)和流转中心留存备用样品1份(200g)进行分装,为预防虫害可于每500g稻谷中加0.25g谷虫净或6%防虫磷颗粒剂或0.02g的保粮磷混匀后再分装入两个锥形玻璃种子瓶,也可在专业人员指导下用磷化铝熏杀害虫。样品瓶应贴上相应的样品打印标签,省、国库样品容器内及容器外应各具标签一张。因需利用样品瓶做后续粉碎样的混匀之用,对其中的一个库存样需缓装。
6.4.1将拟粉碎的剩余稻谷样品采用自动连续进料方式通过电动砻谷机脱壳(图6),同时将所产出糙米中还含有未脱壳的稻谷检出再进行二次脱壳。脱壳后的糙米需用不加热的电吹风和2mm分样筛除尽谷糠,经处理后的糙米中不得含有稻谷、谷糠和其它异物。
6.4.2然后再将糙米用不含重金属污染材质的高速旋转粉碎仪或配钛转刀/瓷转刀的刀式研磨仪粉碎(图7),按仪器操作要求启动仪器完成粉碎,合并清扫粉碎仪粘附的样品后,将全部粉碎样用0.3mm的分样筛过筛,筛上的残余样品颗粒再用瓷研钵磨碎至全部过筛,严禁丢弃。
老兵
第1楼2018/07/01
6.4.3将全部过筛后的样品装入缓装稻谷库存样的锥形瓶,盖上塞后上下颠倒翻滚不少于8次后,全部倒出装入测试用样的自封牛皮纸袋,称重计算损耗率并记录。需制备稻谷密码平行样的样品要另外分装2份送检样品各250g(最少不低于100g),3份样品应在分装后集中放入同一包装袋内流转。样品制备过程应确保每份样品的均匀性和代表性,如果密码平行样总重大于400g,建议采用不小于1升容积的塑料自封袋或三维混样仪混匀。