仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯
立即体验
APP内打开
回版面
2
收藏
点赞
拍砖
举报
取消
发布
当前位置:
仪器社区
>
食品检测
>
农残检测
>
帖子详情
【分享】-蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量快速检测
zhp
2004/08/15
私聊
农残检测
GB/T 5009.199─2003
中华人民共和国国家标准 蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量快速检测 Rapid determination for organophosphate andcarbamate pesticide residues in vegetables 2003-08-11发布 2004-01-01实施1 范围 本标准规定了由酶抑制法测定蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检验方法。 本标准适用于蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速筛选测定。 速测卡法(纸片法) 2 原理 胆碱酯酶可催化靛酚乙酸酯(红色)水解为乙酸与靛酚(蓝色),有机磷或氨基甲酸脂类农药对胆碱酯酶有抑制作用,使催化、水解、变色的过程发生改变,由此可判断出样品中是否有高剂量有机磷或氨基甲酸酯类农药的存在。 3 试剂 3.1 固化有胆碱酯酶和靛酚乙酸酯试剂的纸片(速测卡)。 3.2 pH7.5缓冲溶液:分别取15.0g磷酸氢二钠 [Na2HPO4·12H2O]与1.59g无水磷酸二氢钾[KH2 PO4 ],用500mL蒸馏水溶解。 4 仪器 4.1 常量天平 4.2 有条件时配备37℃±2℃恒温装置。 5 分析步骤 5.1 整体测定法 5.1.1 选取有代表性的蔬菜样品,擦去表面泥土,剪成1cm左右见方碎片,取5g放入带盖瓶中,加入10mL缓冲溶液,振摇50次,静置2min以上。 5.1.2 取一片速测卡,用白色药片沾取提取液,放置10min以上进行预反应,有条件时在37℃恒温装置中放置10min。预反应后的药片表面必须保持湿润。 5.1.3 将速测卡对折,用手捏3min或用恒温装置恒温3min,使红色药片与白色药片叠合发生反应。 5.1.4 每批测定应设一个缓冲液的空白对照卡。 5.2 表面测定法(粗筛法) 5.2.1 擦去蔬菜表面泥土,滴2滴~3滴缓冲溶液在蔬菜表面,用另一片蔬菜在滴液处轻轻摩擦。 5.2.2 取一片速测卡,将蔬菜上的液滴滴在白色药片上。 5.2.3 放置10min以上进行预反应,有条件时在37℃恒温装置中放置10min。预反应后的药片表面必须保持湿润。 5.2.4 将速测卡对折,用手捏3min或用恒温装置恒温3min,使红色药片与白色药片叠合发生反应。 5.2.5 每批测定应设一个缓冲液的空白对照卡。 6 结果判定 结果以酶被有机磷或氨基甲酸酯类农药抑制(为阳性)、未抑制(为阴性)表示。 与空白对照卡比较,白色药片不变色或略有浅蓝色均为阳性结果。白色药片变为天蓝色或与空白对照卡相同,为阴性结果。 对阳性结果的样品,可用其它分析方法进一步确定具体农药品种和含量。 7 附则 7.1 速测卡技术指标 7.1.1 灵敏度指标:速测卡对部分农药的检出限见表1。表1 部分农药的检出限农药名称 检出限/(mg/kg) 农药名称 检出限/(mg/kg) 农药名称 检出限/(mg/kg)
甲胺磷 1.7 乙酰甲胺磷 3.5 久效磷 2.5
对硫磷 1.7 敌敌畏 0.3 甲萘威 2.5
水胺硫磷 3.1 敌百虫 0.3 好年冬 1.0
马拉硫磷 2.0 乐果 1.3 呋喃丹 0.5
氧化乐果 2.3
7.1.2 符合率:在检出的30份以上阳性样品中,经
气相色谱
法验证,阳性结果的符合率应在80%以上。8 说明 8.1 葱、蒜、萝卜、韭菜、芹菜、香菜、茭白、蘑菇及番茄汁液中,含有对酶有影响的植物次生物质,容易产生假阳性。处理这类样品时,可采取整株(体)蔬菜浸提或采用表面测定法。对一些含叶绿素较高的蔬菜,也可采取整株(体)蔬菜浸提的方法,减少色素的干扰。 8.2 当温度条件低于37℃,酶反应的速度随之放慢,药片加液后放置反应的时间应相对延长,延长时间的确定,应以空白对照卡用手指(体温)捏3min时可以变蓝,即可往下操作。注意样品放置的时间应与空白对照卡放置的时间一致才有可比性。空白对照卡不变色的原因:一是药片表面缓冲溶液加的少、预反应后的药片表面不够湿润,二是温度太低。 8.3 红色药片与白色药片叠合反应的时间以3min为准,3min后的蓝色会逐渐加深,24h后颜色会逐渐退去。酶抑制率法(分光光度法) 9 原理 在一定条件下,有机磷和氨基甲酸酯类农药对胆碱酯酶正常功能有抑制作用,其抑制率与农药的浓度呈正相关。正常情况下,酶催化神经传导代谢产物(乙酰胆碱)水解,其水解产物与显色剂反应,产生黄色物质,用分光光度计在412nm处测定吸光度随时间的变化值,计算出抑制率,通过抑制率可以判断出样品中是否有高剂量有机磷或氨基甲酸酯类农药的存在。 10 试剂 10.1 pH8.0缓冲溶液:分别取11.9g无水磷酸氢二钾与3.2g磷酸二氢钾,用1000mL蒸馏水溶解。 10.2 显色剂:分别取160mg二硫代二硝基苯甲酸(DTNB)和15.6mg碳酸氢钠,用20mL缓冲溶液溶解,4℃冰箱中保存。 10.3 底物:取25.0mg硫代乙酰胆碱,加3.0mL蒸馏水溶解,摇匀后置4℃冰箱中保存备用。保存期不超过两周。 10.4 乙酰胆碱酯酶:根据酶的活性情况,用缓冲溶液溶解,3 min的吸光度变化DA0值应控制在0.3以上。摇匀后置4℃冰箱中保存备用,保存期不超过四天。 10.5 可选用由以上试剂制备的试剂盒。乙酰胆碱酯酶的DA0值应控制在0.3以上。 11 仪器 11.1 分光光度计或相应测定仪。 11.2 常量天平。 11.3 恒温水浴或恒温箱。 12 分析步骤 12.1 样品处理:选取有代表性的蔬菜样品,冲洗掉表面泥土,剪成1cm左右见方碎片,取样品1g,放入烧杯或提取瓶中,加入5mL缓冲溶液,振荡1 min ~2min,倒出提取液,静置3 min ~5min,待用。 12.2 对照溶液测试:先于试管中加入2.5mL缓冲溶液,再加入0.lmL酶液、0.1mL显色剂,摇匀后于37℃放置15min以上(每批样品的控制时间应一致)。加入0.lmL底物摇匀,此时检液开始显色反应,应立即放入仪器比色池中,记录反应3 min的吸光度变化值DA0。 12.3 样品溶液测试:先于试管中加入2.5mL样品提取液,其它操作与对照溶液测试相同,记录反应3min的吸光度变化值DAt。 13 结果的表述计算 13.1 结果计算 见式(1)。 抑制率(%)=[ (DA0-DAt)/ DA0]×100…………………………(1) 式中: DA0 ——对照溶液反应3min吸光度的变化值; DAt——样品溶液反应3min吸光度的变化值。 13.2 结果判定 结果以酶被抑制的程度(抑制率)表示。 当蔬菜样品提取液对酶的抑制率≥50%时,表示蔬菜中有高剂量有机磷或氨基甲酸酯类农药存在,样品为阳性结果。阳性结果的样品需要重复检验2次以上。 对阳性结果的样品,可用其它方法进一步确定具体农药品种和含量。 14 附则 14.1 酶抑制率法技术指标 14.1.1 灵敏度指标:酶抑制率法对部分农药的检出限见表2。 表2 酶抑制率法对部分农药的检出限农药名称 检出限/(mg/kg) 农药名称 检出限/(mg/kg)
敌敌畏 0.1 氧化乐果 0.8
对硫磷 1.0 甲基异柳磷 5.0
辛硫磷 0.3 灭多威 0.1
甲胺磷 2.0 丁硫克百威 0.05
马拉硫磷 4.0 敌百虫 0.2
乐果 3.0 呋南丹 0.05
14.1.2 符合率:在检出的抑制率≥50%的30份以上样品中,经
气相色谱
法验证,阳性结果的符合率应在80%以上。 15 说明 15.1 葱、蒜、萝卜、韭菜、芹菜、香菜、茭白、蘑菇及番茄汁液中,含有对酶有影响的植物次生物质,容易产生假阳性。处理这类样品时,可采取整株(体)蔬菜浸提。对一些含叶绿素较高的蔬菜,也可采取整株(体)蔬菜浸提的方法,减少色素的干扰。 15.2 当温度条件低于37℃,酶反应的速度随之放慢,加入酶液和显色剂后放置反应的时间应相对延长,延长时间的确定,应以胆碱酯酶空白对照测试3min的吸光度变化DA0值在0.3以上,即可往下操作。注意样品放置时间应与空白对照溶液放置时间一致才有可比性。胆碱酯酶空白对照溶液3min的吸光度变化DA0值<0.3 的原因:一是酶的活性不够,二是温度太低。
相关话题
1
【分享】-无公害食品、有机食品与绿色食品有何区别 zz
2
【求助】-农残速测仪,主要有哪些厂家的呀?原理是什么呢?
3
【资料】-农药残留仪测试要点
4
【讨论】-农残检测常用仪器-欢迎补充!
5
【分享】-农产品与食品安全检测中的分析技术
+关注
私聊
第2楼
2010/12/19
应助达人
果蔬中有机磷和氨基甲酸酯类农药的快速检测
0
发表回复
+关注
私聊
第3楼
2011/09/02
谢谢O(∩_∩)O哈!
0
发表回复
近期热榜
赛默飞实验室产品焕新计划有奖调研!
【七月征文】不一YOUNG实验“猿”
报名开启:ICS2024第十三届光谱网络会议!
推荐收藏!盘点中药材及饮片检测解决方案
热门活动
甄选国优仪器,助推设备更新
采购咨询618活动:1000元奖励等你拿
猜你喜欢
最新推荐
热门推荐
更多推荐
讨教丸剂和片剂、水丸和蜜丸的不同,对农残的影响?
求助
2011/11/21
【求助】请问大家检测农残的时候使用试剂盒为初筛的方法吗?能不能通过认证啊?
2009/07/20
【转帖】欧盟拟修订瑞典甘蓝和芜菁中唑菌胺酯的最大残留限量(1楼)。
2009/09/09
【讨论】海南豇豆连续3次检出高毒农药残留
2010/02/22
【讨论】谁知道农药产品戊菌唑的包装抵抗力?
2007/12/24
求求大佬了
求助
2023/09/24
我国将于2011年底前禁用和淘汰苯线磷等10种高毒农药
分享
2011/07/06
农药残留检测仪使用前需要校准吗
分享
2024/07/05
如何选择农药残留检测仪
分享
2024/07/05
茶叶农药残留检测仪怎么检测茶叶
资料
2024/07/05
农药残留检测仪使用前需要校准吗
分享
2024/07/05
气相色谱法测定橄榄油中6种卤化溶剂残留
原创
2024/07/03
高智能农药残留检测仪精度多少
分享
2024/07/03
农药残留检测都需要测哪些项目?
原创
2024/07/02
农药残留检测都需要测哪些项目?
原创
2024/07/02
二硫代氨基甲酸酯类农药用酸性氯化亚锡产生CS2响应过高
求助
2024/07/01
检测报告一定要有判定结果吗?
求助
2024/07/01
气相FID重现性不好原因
求助
2024/07/01
求助,非甲烷总烃测定中,除烃空气0.4mg/m3,怎么计算的呢?是按总烃计算公式吗?
已应助
2024/06/29
求助安捷伦GC7890B,EPC无响应解决办法
求助
2024/07/01
HJ1332便携非甲实际应用问题
讨论
2024/07/01
衍射斑点标定求助
已应助
2024/06/30
EI源的灯丝镉厂家通用吗?
求助
2024/07/03
‘有奖问答’对错题’:某仪器零件的长度X和质量Y的相关系数为0.68,改进后长度缩短0.2厘米,质量低0.5克,新零件的长度和质量的相关系数为( )
讨论
2024/07/02
【分享】-农药登记残留试验单位认证管理办法
2004/08/15
大家帮帮忙!!
2004/08/15
可不可以萃取水中的硼并用ICP-OES进行测定
2004/08/15
用什么样的分离富集的方法分离地质样品中的Au、Ag、Pt、Pd并在ICP-OES上测定
2004/08/15
可不可以用活性炭来富集水中的Cd、Co、Pb、Zn等元素并用ICP-OES测定
2004/08/15
如果我要测岩石样品中的铌钽,用丹宁酸作共沉淀剂分离好不好?
2004/08/15
不用激光烧烛,还有什么样的进样方式可以在ICP-OES中进固体样品?
2004/08/15
谈谈离子交换分离在ICP-OES中的应用好不好?
2004/08/15
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器(上海)有限公司(PerkinElmer)
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁
举报帖子
执行举报
点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...