SGS材料说： 显微镜法测量金属和氧化物覆盖层厚度

显微镜法测量金属和氧化物覆盖层厚度

SGS 王晓卫

1 前言：

在产品表面处理中，通过采用物理或者化学等方法（多数为化学方法），在金属或非金属材料的表面形成一层或多层具有一定厚度的金属和氧化物覆盖层，从而起到对产品外表美观、装饰，导电，防腐蚀等作用。

覆盖层又分为金属覆盖层和氧化物覆盖层。金属覆盖层中常见的多为电镀层，如铜合金表面镀镍镀锡；氧化物覆盖层多为化学转化膜，如铝合金表面生成的氧化膜。

覆盖层厚度和均匀性是表征覆盖层性能的重要参数，在科学研究、工艺控制、产品质量检测中常常对覆盖层厚度进行测量，测量方法主要有涡流法、磁性法、库仑法、显微镜法、扫描电子显微镜法、轮廓仪法，X射线法。显微镜法测量覆盖层厚度简单且直观，是较早使用的光学测量法。显微镜法测量厚度是一种破坏性测量方法，由于测量精确度高，也被作为厚度测量的仲裁方法。

2 测量原理：

从待测件上切割一块试样，镶嵌后，采用适当的技术对横断面进行研磨、抛光和侵蚀。用校正过的标尺测量覆盖层横断面的厚度。

3 测量流程：

取样→清洗→吹干→试样镶嵌→研磨→抛光→清洗→吹干→侵蚀→清洗→吹干→上校准过得金相显微镜观察拍照→使用测量软件，测量厚度。

4 测试举例

4.1 铜合金表面电镀镍+电镀锡厚度测量

使用双氧水氨水水溶液腐蚀，各层显示出清晰的分界面。铜合金表面电镀镍层厚度在3.3-4.6um之间，平均值为3.9um；最外层相对疏松电镀锡，厚度相对不均匀，在3.8-7.5um之间，平均值为4.9um。

4.2 铝合金表面氧化膜厚度测量

使用keller试剂腐蚀，清晰显示处氧化层与基体分界线。铝合金表面生成氧化膜厚度在15.3-15.8um，平均值为15.6um。

5 测量心得

1．显微镜法测厚度的关键是制备符合要求的横断面。如果制备的横断面不符合要求，无论多么精密的设备都不能测量出厚度的真实值。样品横断面制备过程需考虑横断面斜度，覆盖层变形，表面粗糙度等。

2．选择合适的试剂进行适当的侵蚀，在两种物质的界面上产生细而清晰地黑线，准确测量覆盖层厚度，如果不侵蚀或者侵蚀过度，界面线会不清晰或者线条变宽，产生测量误差。