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真假化妆品的比对

  • 恐龙
    2018/07/29
    色谱发烧友
    • 私聊

化妆品检测

  • 有一朋友在淘宝上出售面膜化妆品被公安查获，说是出售的赠品是假的。她自己认为进来的应该是真的，问能否用仪器分析的方法进行判别。我说可以，只要真的和认为是假的放在一起比对，采用气相色谱质谱的方法分析，比较，理论上是可以的。
    于是朋友家人从京东的官方旗舰店购买相同类型的面膜，里面含有产品和赠品，连同自己出售的赠品，一起给我，让我分析。
    如何用最简单的方法分析，我认为对挥发性的物质进行定性并进行指纹分析，如果二者的相似度非常大，应该是同一来源。这里可采用气相的顶空、闪蒸以及裂解的方式组合，分析低挥发的溶剂，高沸点的样品以及不挥发的大分子。
    1. 外观及包装分析比较。
    蓝色的包装不同来源同一品牌，其包装容器外观一致。相同的赠品比较，则有区别，京东购买的有中文标注，有经销商和地址。中文标签下面为中文注释，有批号。自己的名称为JQ的无中文说明，有外文说明，有条形码和批号。
    粉红色的不同来源同一品牌，其包装容器外观一致。京东无赠品，JQ的二个赠品，有中文标签，有经销商和地址，但地址与上面不一致，中文标签下面为外文注释，有条形码和批号。
    说明即使二个相同的产品，其来源从表面上看是不一样的，对应的中国地址也不一，需要核对确认。JQ的无中文说明，京东有中文说明。
    2 仪器分析
    查阅真品的说明书，设想先测定其挥发性有效成分，同时测定高沸点的裂解产物，采用气相色谱质谱的不同模式。如果二者来源一致应该非常相似。
    2.1 分析仪器：气相色谱质谱仪
    2.2 分析方法，顶空，闪蒸，裂解三种方式，代表分析不同的沸点的化合物。
    顶空：150度下测定挥发性溶剂；
    闪蒸：320度下测定高沸点的有机物
    裂解：，先280度挥发掉低沸点的有机物，再600度分析裂解产物。
    2.3 分析结果
    2.3.1粉红色样品 ：三个
    1 京东 -红-大
    2 JQ 红-JQ 赠品
    3 JQ 红-JQ不同批号赠品
    比较这三者的闪蒸质谱总离子流图，见图1，其中2 JQ（红-JQ）在12分钟有一个很大的独有峰，对这个独有峰的鉴定，其化合物结构式为(CH3)2(CH2)10CO OCH(CH3)2,英文名：i-propyl12-methyl-tridecanoate，肉豆蔻酸异丙酯，Isopropyl myristate。是化妆品中常用的一种添加剂。
    如果不考虑2 JQ（红-JQ）这个独有峰，这三者从指纹图谱上看相似度极高，峰强度也极相似。
    比较1 京东和2 JQ 的顶空色谱质谱总离子流图，见图2，其中2 JQ 在21.3分钟有一个很大的峰，对这个峰的鉴定，结论与上面一致。
    如果不考虑2 JQ 21.3分钟的峰，这二者1 京东，2 JQ，从指纹图谱上看相似度极高，峰强度也极相似。2 JQ 22分钟后面的一串峰是实验过程中柱成分流失造成的，跟组分成分无关。
    图3 为 1京东，2 JQ对应的热裂解图，虽然二者的峰强度不一，但峰的个数、位置以及相对强度非常一致。
    1 JQ有一个其他二个中没有的组分，肉豆蔻酸异丙酯。除去这个组分，与1 京东和3 JQ闪蒸图非常相似。1 京东和3 JQ的顶空和热裂解图非常类似。总之，三种不同的方法似乎表明，其产品的相似性非常高。
    2.3.2 蓝色样品
    1 京东 蓝-大
    2 京东 蓝-小，赠品
    3 JQ 兰-JQ，赠品
    比较这三者的闪蒸质谱总离子流图，见图4，这三者从指纹图谱上看相似度极高，峰强度也极相似。
    比较这三者的顶空质谱总离子流图，见图5，这三者从指纹图谱上看相似度极高，峰强度也极相似。
    比较这二者（1 京东，3 JQ）的热裂解图，见图6，这二者从指纹图谱上看相似度极高，峰强度也极相似。
    蓝色样品从组分上看没有粉红色复杂，相对简单，但从图谱的保留时间，峰面积比较，三个样品的相似度极高。总之，三种不同的方法似乎表明，其产品的相似性非常高。
    3 结论
    对二个不同来源的相同产品，正品和赠品，采用三种不同的气相色谱质谱方法进行分析，除了其中某个组分多一个外，其整个色谱质谱的相似度极高，从低沸点、高沸点和不挥发指纹图可以说是同一瓶出来的。这二个不同来源的产品应该是同一出处。这给打官司提供的很好的佐证。
    由于时间关系未能采用其他方法来验证，但上述的实验结论应该是足够充分了。
相关话题
    +关注 私聊

  • symmacros

    第1楼2018/07/31

    应助达人

    有色谱图吗？

0
    +关注 私聊

  • xiaogumd11

    第2楼2018/08/01

    应助达人

    有谱图最好了

0
    +关注 私聊

  • 恐龙

    第3楼2018/08/17

    有图呀，怎么不见了。

0
    +关注 私聊

  • yy_0324

    第4楼2018/08/17

    真假化妆品的比对，介绍了丰富的知识！

0
0
    +关注 私聊

  • 检测老菜鸟

    第6楼2019/02/28

    应助达人

    确实现在假的很多

0
    +关注 私聊

  • 锦锦添花

    第7楼2021/11/26

    真想看看色谱图

0
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