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安捷伦7820A色谱仪气路优化—入塔出塔氨气分析

danmaishenqiu

2018/07/30

气相色谱（GC）

某大型氮肥厂，一台分析合成氨入塔、出塔氨气的气相色谱仪，其氨气出峰拖尾非常严重，从原始分析方法、仪器设置参数上看，厂家工程师在安装调试时，设置柱箱温度100摄氏度和阶梯大载气流量控制，仍然无法解决氨气峰拖尾现象。
今年4月，我在帮助维修另一台色谱仪的同时，有机会对这台安捷伦7820A色谱仪的气路和色谱柱进行优化升级，现已运行3个多月，效果不错，氨气峰形较好，样气中微量甲烷组峰也能检出，下面把相关优化方法，和大家分享。

图1 原机气路阀
首先从原机气路阀图说起，见上图1，双阀三柱带预柱反吹，安捷伦经典气路，适用于煤气、水煤气、变换气等含水、含硫的混合样气分析，但是如果用于合成氨入塔、出塔氨气全组分分析，是非常不合适的，预分离柱会使氨气峰拖尾更加严重，等于是画蛇添足，雪上加霜。
气路优化：去掉预分离柱1，用1/16英寸不锈钢管短接十通阀②脚⑤脚，用自制的氨分析柱替换原HayeSep Q分析柱，用5A分子筛柱替换13X分子筛柱，优化后的气路见下图2。

图2 优化后的气路图

图3 十通阀当六通阀用
仪器参数的设置：柱箱温度70度（原100度），PCM-1载气流量设定为恒定流量20ml/分（原PCM-1载气流量为阶梯流量，初始30ml/分保持到1.5分钟，升50ml/分保持到3.5分钟，降30ml/分），PCM-2设置为3psi，避免十通阀开关过程中进入空气（原PCM-2预柱反吹设置为20psi），参比气流量为30ml/分（原50ml/分），检测器温度不变200度。

图4 原机柱箱中色谱柱

图5 优化后柱箱中色谱柱

图6 原机合成入塔样气谱图

图7 优化后合成入塔气分析谱图

图8 新旧合成入塔样气叠加谱图

图9 原机合成出塔样气谱图

图10 优化后合成出塔样气谱图
结语：
由于时间原因，感觉还没有调整到最佳的状态，如果用六通阀替换10通进样阀，效果会更好一些，此时PCM-2流量就不需要了，把0.25ml定量管减小一倍左右，阀切调整时间会更宽余，此时可以把柱箱温度提高到80度左右，氨峰峰形会更好。

附件：

安捷伦7820A色谱仪气路优化--入塔出塔氨气分析.docx

分
该帖子已被版主-zyl3367898加10积分，加2经验;加分理由:原创有奖

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zyl3367898

第1楼2018/07/30

应助达人

好办法，优化后的图谱很漂亮，拖尾也有改善。

0

www

第2楼2018/07/31

应助达人

氨气出峰就是拖尾
zyl3367898(zyl3367898)发表:好办法，优化后的图谱很漂亮，拖尾也有改善。

0

许之秦

第3楼2018/07/31

应助工程师

这个分析氨气的色谱柱比较重要，是多种填料一次装填的复合色谱柱么？

1

danmaishenqiu

第4楼2018/08/01

这是去年氨气分析实验谱图：2000ppm氨标气谱图和氨水试剂瓶中上部氨气谱图。

2000ppm氨标气谱图

氨水试剂瓶上部氨气谱图

0

zyl3367898

第5楼2018/08/02

应助达人

优化后出峰更好，优化措施真棒。

0

xx_dxd_xx

第6楼2018/08/02

这个氨分析柱很重要，氨气的峰型好，而且保留时间合适。不知道用的什么填料？柱管是普通不锈钢还是特殊处理过？

0

danmaishenqiu

第7楼2018/08/06

普通不锈钢管，氨气分析，气路很重要，路径越短越简洁峰形越好。

0

feigekai

第8楼2018/08/08

靠的是大量的实践才得到良好的方案啊，这个例子很棒。就是想知道楼主用的柱子是什么柱子

0

Insm_6bb8e27f

第9楼2018/08/09

不知道什么填料

0

二胖笨笨

第10楼2018/08/09

学到了知识

0

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