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【求助】岛津2010出现鬼峰

气相色谱(GC)

  • 最近做一个样品中二甲胺杂质的方法验证,二甲胺的出峰时间是0.81,但是在0.66的时候老是出现一个鬼峰,想尽办法也不能除去,请各位高手帮忙支支招。
    情况描述:
    仪器:岛津2010 顶空进样
    进样口:分流进样,分流比1:1 温度是180度
    柱子:碱去活的聚乙二醇柱,柱温是35度保持3min 后以16.25度/min的速率升到165度
    检测器:FID 220度
    每次进样后在我的目标峰(二甲胺)前面总是出现一个峰(0.66min),开始以为是溶剂水里面的杂质,但是后来分别进5ul、10ul、20ul、0.1ml、0.5ml、1ml水,那个未知峰的面积总是在10000左右,所以排除了溶剂的影响。而且空走温度梯度发现基线很好,根本没有杂峰出现。而且在35度恒温的状态下,用进样针扎一下进样垫(不推针芯)就会出现那个未知的杂峰。而且之前还请岛津工程师帮我清洗了一下检测器和进样口,进样垫也用正己烷处理过,柱子也是新买的柱子。
    现在我的样品中二甲胺的浓度很低,而且由于杂峰的影响做定量限和检测限的时候也不好做。小弟现在是非常郁闷,希望各位大侠遇到过这种情况的给点指示,在线等各位的好消息....................
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  • xy200609

    第1楼2008/11/19

    换个好一点进样垫,再进空白和样品是否有那个鬼峰。

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  • 美食城

    第2楼2008/11/19

    老化一下进样垫。

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  • chn_tiger

    第3楼2008/11/19

    我换了岛津的低流失进样垫,用正己烷泡了16小时,然后在烘干的,换上以后情况依旧。郁闷ing

    xy200609 发表:换个好一点进样垫,再进空白和样品是否有那个鬼峰。

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  • lr2008_ongi

    第4楼2008/11/19

    会不会是衬管脏了。

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  • happy水中月

    第5楼2008/11/19

    从下面出现鬼峰的原因来查找
    鬼峰
    1、 上次进样的高沸点物质
    2、 样品分解
    3、 样品污染
    4、 做程序升温时气化垫分解

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  • chn_tiger

    第6楼2008/11/20

    样品污染可以排除,因为我换过处理过了进样垫和衬管后不进样用针扎还是有鬼峰,还有高沸点物质我觉得不会出峰那么早。

    lianlxh 发表:从下面出现鬼峰的原因来查找
    鬼峰
    1、 上次进样的高沸点物质
    2、 样品分解
    3、 样品污染
    4、 做程序升温时气化垫分解

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  • sscwxb

    第7楼2008/11/21

    根据LZ的描述,这个杂质肯定来自进样垫,扎针时有,是否针带的溶剂溶解了进样垫的杂质?在进针方式上想想办法?还有,把吹扫气开大点。

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  • hfang2005

    第8楼2008/11/22

    鬼峰一般表现为出峰时间或者峰的的大小没有规律性.你的这个"鬼峰"出峰时间和大小都极有规律,而且如此之快.所以我怀疑不是真正的鬼峰,而是进样时的压力冲击.而且你的目标峰出来太快了,0.81min.说明目标组分在柱子里根本不Retain, 柱子的极性不对啊!
    还有分流进样1:1点奇怪呀,1:1的分流比基本上失去了分流进样的意义啊,是宽口毛细柱吗?柱流量是多少啊? 从来没有看见过1:1的分流比,为了增加进入柱子的样品量,要么用Direct,或Splitless.
    我认为要从方法(柱子的选择和进样方式)上思考如何解决问题,而不是光想GC硬件有什么不对的地方.仅供参考!

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  • cddl0123

    第9楼2008/11/22

    搞不懂了 郁闷.............

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  • chn_tiger

    第10楼2008/11/22

    谢谢你的建议,问题是这个色谱条件是EP6.0上面规定的,我当时拿到那个文件时心里的感受和你一模一样,而且柱子是特意从美国买的文件上规定的柱子。
    同感同感.............

    hfang2005 发表:鬼峰一般表现为出峰时间或者峰的的大小没有规律性.你的这个"鬼峰"出峰时间和大小都极有规律,而且如此之快.所以我怀疑不是真正的鬼峰,而是进样时的压力冲击.而且你的目标峰出来太快了,0.81min.说明目标组分在柱子里根本不Retain, 柱子的极性不对啊!
    还有分流进样1:1点奇怪呀,1:1的分流比基本上失去了分流进样的意义啊,是宽口毛细柱吗?柱流量是多少啊? 从来没有看见过1:1的分流比,为了增加进入柱子的样品量,要么用Direct,或Splitless.
    我认为要从方法(柱子的选择和进样方式)上思考如何解决问题,而不是光想GC硬件有什么不对的地方.仅供参考!

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