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土壤中重金属的测定结果总是偏低

  • 烦恼如酒
    2018/08/03
  • 私聊

土壤固体废弃物监测

  • 大家好,我在做测定土壤中的铜、锌、铬、镍过程中,测定结果对于标准值总是低很多,具体数据是这样:

    消解用的仪器是Thomas Cain 生产的DEENA Ⅱ,具体的流程是这样:
    大家帮我看看有哪个地方有问题吗?做的结果总是对不上,急死人了
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  • Insm_080a8a51

    第1楼2018/08/04

    是不是消解不完全造成的,你试一下加盖密封,在有压力的情况下加温180度消解,是不是有点改观

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  • 烦恼如酒

    第2楼2018/08/04

    这个加盖从哪一步比较好呢?

    Insm_080a8a51(Insm_080a8a51) 发表:是不是消解不完全造成的,你试一下加盖密封,在有压力的情况下加温180度消解,是不是有点改观

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  • 玉米馒头

    第3楼2018/08/06

    应助达人

    盐酸预消解之后,硝酸 氢氟酸 高氯酸是可以一起加入的,样品别蒸干,最后以硝酸 水提取。否则在高氯酸存在的情况下Cr可能以氯化铬酰的形式挥发损失,其他元素提取可能也不完全。
    个人按楼主设定程序给个参考版本,取样量在0.1~0.2 g间。
    1/2步骤不变,
    3. 10 mL盐酸;
    4. 不变;
    5. 10 min 温度 70 ℃;
    6. 不变;
    7. 5 mL硝酸;
    8. 5 mL氢氟酸;
    9. 2 mL高氯酸;
    10. 振荡;
    11. X min 150 ℃(X具体为多少自己观察下,估计在60~90 间,剩余溶液体积比黄豆略大,基本不冒烟为准);
    12. 冷却 10 min;
    13. 5 mL硝酸;
    14. 20 mL水;
    15. 振荡;
    16. 10 min 80℃;
    17. 冷却。

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  • 烦恼如酒

    第5楼2018/08/06

    谢谢你的建议,我去试试,在看看结果

    玉米馒头(alhoon) 发表:盐酸预消解之后,硝酸 氢氟酸 高氯酸是可以一起加入的,样品别蒸干,最后以硝酸 水提取。否则在高氯酸存在的情况下Cr可能以氯化铬酰的形式挥发损失,其他元素提取可能也不完全。
    个人按楼主设定程序给个参考版本,取样量在0.1~0.2 g间。
    1/2步骤不变,
    3. 10 mL盐酸;
    4. 不变;
    5. 10 min 温度 70 ℃;
    6. 不变;
    7. 5 mL硝酸;
    8. 5 mL氢氟酸;
    9. 2 mL高氯酸;
    10. 振荡;
    11. X min 150 ℃(X具体为多少自己观察下,估计在60~90 间,剩余溶液体积比黄豆略大,基本不冒烟为准);
    12. 冷却 10 min;
    13. 5 mL硝酸;
    14. 20 mL水;
    15. 振荡;
    16. 10 min 80℃;
    17. 冷却。

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  • 玉米馒头

    第6楼2018/08/06

    应助达人

    13使用的硝酸量参考你定容体积而定,25 mL的话可以减至2 mL,对应的14 水用量也降至10 mL。

    烦恼如酒(xiakunsir03) 发表: 谢谢你的建议,我去试试,在看看结果

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  • 烦恼如酒

    第7楼2018/08/06

    我用的你的方法试了一下,第五步,10分钟70°,盐酸还剩很多,是不是时间短了,还有第十一步,150℃温度有点低,不能赶酸,结果还剩很多的酸

    玉米馒头(alhoon) 发表: 13使用的硝酸量参考你定容体积而定,25 mL的话可以减至2 mL,对应的14 水用量也降至10 mL。

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  • 玉米馒头

    第8楼2018/08/06

    应助达人

    先加入盐酸的目的是与硫化物反应,使其以硫化氢的形式逸出,所以时间不需要太长,温度也无需太高;150 ℃偏低的话那就升高温度吧,看你仪器的加热效率感觉还是挺高的(高端仪器哪~),那沿用你先前的设置170 ℃或180 ℃赶酸条件试试?

    烦恼如酒(xiakunsir03) 发表: 我用的你的方法试了一下,第五步,10分钟70°,盐酸还剩很多,是不是时间短了,还有第十一步,150℃温度有点低,不能赶酸,结果还剩很多的酸

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  • p3234496

    第9楼2019/02/17

    最后用水提取是什么意思?赶到尽干直接定容会影响含量吗?不是太明白,希望得到解答,谢谢

    玉米馒头(alhoon) 发表:盐酸预消解之后,硝酸 氢氟酸 高氯酸是可以一起加入的,样品别蒸干,最后以硝酸 水提取。否则在高氯酸存在的情况下Cr可能以氯化铬酰的形式挥发损失,其他元素提取可能也不完全。
    个人按楼主设定程序给个参考版本,取样量在0.1~0.2 g间。
    1/2步骤不变,
    3. 10 mL盐酸;
    4. 不变;
    5. 10 min 温度 70 ℃;
    6. 不变;
    7. 5 mL硝酸;
    8. 5 mL氢氟酸;
    9. 2 mL高氯酸;
    10. 振荡;
    11. X min 150 ℃(X具体为多少自己观察下,估计在60~90 间,剩余溶液体积比黄豆略大,基本不冒烟为准);
    12. 冷却 10 min;
    13. 5 mL硝酸;
    14. 20 mL水;
    15. 振荡;
    16. 10 min 80℃;
    17. 冷却。

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  • 深藍

    第10楼2019/03/05

    最好能上一下消解完成的图,和定容以后准备上机的图。
    一般是消解不完全,消解不完全,酸一般是足量的,就从温度和时间考虑了。适当的提高温度和时间。
    可能是样品基体复杂,有干扰。

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  • Insm_1143409e

    第11楼2019/04/14

    注意下第5步完了之后干了没,根据我的经验,6ml硝酸,140度70min很可能会干,另外看一下最后酸还剩多少,酸的浓度对测试是有影响的(ICP影响会大一些,火焰AA影响会小一些)最后用2%的硝酸定容摇匀,离心或静止后再测试。

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