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气质联用(GCMS)

  • 大家好,我在做降尘中邻苯二甲酸酯的检测,上次GCMS的灵敏度降低,就让赛默飞的工程师进行了维修,紧接做的标样没什么问题,可是隔了半个月以后,再做同样浓度的标样,发现不同峰的保留时间和上次比较往前移了很多,而且出现了很多杂峰,部分目标峰不出峰。昨天扫描10-100发现氮氧峰强度大于10的8次方,有很严重的漏气,当时就拧紧了与质谱连接的螺帽,而且更换了进样隔垫和衬管,昨天晚上还有些漏气,今天再过来就发现强度低于10的8次方,比例也并不是4:1,确定不漏气。可是保留时间情况还是和原来一样,实在不知道是什么问题,工程师说有可能是进样口漏气,不知大家有什么见解呢?如果是进样口漏气,应该怎么解决呢?
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  • symmacros

    第1楼2018/08/06

    应助达人

    检查一下分流管路出口有无堵塞?

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  • tang566

    第2楼2018/08/07

    应助达人

    在这半个月中,有对仪器进行维护过吗?动过那些部件

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  • bigtiger

    第3楼2018/08/07

    应助达人

    楼主的柱子是多少米的?如果是60米的,操作速度快速的话,你可以不放真空,按照朱老师讲的,你把进样口的石墨垫圈换掉,分流平板用丙酮擦一擦。然后再抽真空一会儿看看。一般这种情况,因为漏气造成实际进样减少的话,导致分离体系的压力、线速度不同,从而保留时间提前及丰度减小。严重的时候,峰不出现。

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  • bigtiger

    第4楼2018/08/07

    应助达人

    供应商也有免放真空的装置再卖。如果实验室经常更换柱子,可以考虑加装一个,好像是2K左右。

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  • m3311572

    第5楼2018/08/07

    你好,我们是30m的柱子。您还是考虑到可能是漏气造成的对吧,好的,我按照您的方法操作一下,谢谢~

    bigtiger(v3138164) 发表:楼主的柱子是多少米的?如果是60米的,操作速度快速的话,你可以不放真空,按照朱老师讲的,你把进样口的石墨垫圈换掉,分流平板用丙酮擦一擦。然后再抽真空一会儿看看。一般这种情况,因为漏气造成实际进样减少的话,导致分离体系的压力、线速度不同,从而保留时间提前及丰度减小。严重的时候,峰不出现。

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  • m3311572

    第6楼2018/08/07

    割短了20公分的柱子,更换过隔垫和衬管,清洗过离子源,没有其他的维护了

    tang566(tang566) 发表:在这半个月中,有对仪器进行维护过吗?动过那些部件

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  • m3311572

    第7楼2018/08/07

    好的,我检查一下看看

    symmacros(jimzhu) 发表:检查一下分流管路出口有无堵塞?

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  • symmacros

    第8楼2018/08/07

    应助达人

    割短了20公分的柱子,请问保留时间起前了多少时间?

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  • m3311572

    第9楼2018/08/08

    提前了一分钟多,灵敏度也降低了,不知道是不是因为漏气呢?质谱端检漏没有问题,是否是进样口的问题呢?如果是,想请教您一下如何检查呢?进行隔垫,衬管,石墨垫都更换过。

    symmacros(jimzhu) 发表:割短了20公分的柱子,请问保留时间起前了多少时间?

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  • m3311572

    第10楼2018/08/08

    你好,不知可否加您微信请教下漏气的问题呢?非常着急,这两天一直没有解决,载气也下降的很快,几天就掉了一格。如果打扰到您十分抱歉。

    bigtiger(v3138164) 发表:楼主的柱子是多少米的?如果是60米的,操作速度快速的话,你可以不放真空,按照朱老师讲的,你把进样口的石墨垫圈换掉,分流平板用丙酮擦一擦。然后再抽真空一会儿看看。一般这种情况,因为漏气造成实际进样减少的话,导致分离体系的压力、线速度不同,从而保留时间提前及丰度减小。严重的时候,峰不出现。

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