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色谱图出现倒挂的峰型？

caicai

2013/08/03

气质联用（GCMS）

昨晚对Mxt-1色谱柱进行老化12h（断开MS一端），今天抽完真空后，走空针，发现TIC图出现很多小的倒峰（峰是倒过来的，向下）？

是没老化好？还是MS出问题了？

PS：柱子是直径0.28mm，由于目前只有0.25和0.32mm的石墨垫，我用了0.32mm的，基本没出现漏气，调谐通过。

不知道会不会是石墨垫不匹配，微量漏气导致的？因为今天下午观查了：低真空以前可以抽到8pa，现在只能到9.7pa。高真空以前2.3*10^-4，现在是2.9*10^-4.

图如下：

昨晚重新上柱子，换进样垫、衬管，下午重新开机测试，结果如下：

未做完，导出图片如下：

测试参数如下：

然后我改了一下参数，结果竟然这样：

没有倒峰，奇怪？难道是参数导致的？如下：

分
该帖子已被版主-tang566加3积分，加2经验;加分理由:话题

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xiaowang268

第1楼2013/08/03

老化12h？有点长吧

0

symmacros

第2楼2013/08/03

应助达人

请问是怎样老化的？

0

花开见我

第3楼2013/08/03

等图，看看什么情况。
老化时，高低温交替进行，12小时应该不算长。
不锈钢柱，能耐更高的温度。

0

caicai

第4楼2013/08/03

50℃ 1min

10min/℃ 200℃ 1min

20min/℃ 300℃ 720min

-20min/℃ 50℃ 0min
symmacros(jimzhu) 发表:请问是怎样老化的？

0

花开见我

第5楼2013/08/03

这个色谱柱，不是可以耐受400度的高温吗？
caicai(caihuanjie) 发表: 50℃ 1min

10min/℃ 200℃ 1min

20min/℃ 300℃ 720min

-20min/℃ 50℃ 0min

0

tang566

第6楼2013/08/03

应助达人

300度，保持了12小时，保持的有点久，这个老化方法，是厂家推荐的吗？
caicai(caihuanjie) 发表: 50℃ 1min

10min/℃ 200℃ 1min

20min/℃ 300℃ 720min

-20min/℃ 50℃ 0min

0

caicai

第7楼2013/08/03

是啊，但是330℃仪器报警，提示超出温度范围。
花开见我(cai008) 发表:这个色谱柱，不是可以耐受400度的高温吗？

0

caicai

第8楼2013/08/03

不是。

一般新柱子不是要老化久一点的吗？
tang566(tang566) 发表:300度，保持了12小时，保持的有点久，这个老化方法，是厂家推荐的吗？

0

caicai

第9楼2013/08/03

caicai(caihuanjie) 发表:昨晚对Mxt-1色谱柱进行老化12h（断开MS一端），今天抽完真空后，走空针，发现TIC图出现很多小的倒峰（峰是倒过来的，向下）？

是没老化好？还是MS出问题了？

PS：柱子是直径0.28mm，由于目前只有0.25和0.32mm的石墨垫，我用了0.32mm的，基本没出现漏气，调谐通过。

不知道会不会是石墨垫不匹配，微量漏气导致的？因为今天下午观查了：低真空以前可以抽到8pa，现在只能到9.7pa。高真空以前2.3*10^-4，现在是2.9*10^-4.

现在电脑上传不了图片，迟点补上。

0

原天

第10楼2013/08/03

应助达人

新柱子是要老化，但没有几个像你那样，在高温段这样老化。高温段长时间老化的都是差不多废掉的旧柱子

0

分
该帖子已被版主-caicai加2积分，加2经验;加分理由:谢参与

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