问题:细辛(2015药典)的测定,样品前处理步骤是?
答案:样品前处理:
对照品溶液:
取马兜铃酸Ⅰ对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.2μg的溶液,即得。
供试品溶液:
取本品粉末约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%甲醇25ml,密塞,称定重量,超声处理(功率500W,频率40kHz)40min,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,离心,取上清液,即得。
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【活动内容】
1、每个工作日上午10:00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题,版友根据题目给出自己理解的答案。
2、每个工作日下午15:10公布参考答案。
【活动奖励】
幸运奖:抽奖软件,当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午15:00),每人奖励2钻石币(抽奖人数≤10,抽取3个版友;抽奖人数>10,抽取5个版友);
中奖名单:
大川之子,纵横四海(注册ID:chuangu120)
sixingxing(注册ID:v2889187)
吕梁山(注册ID:shih20j07)
mengzhaocheng(注册ID:mengzhaocheng)
lijing320323(注册ID:lijing320323)
积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。
【注意事项】同样的答案,每人只能发一次
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方法:HPLC
基质:中药材
应用编号:102390
化合物:马兜铃酸I
色谱柱:Diamonsil Plus C18 5μm 250 x 4.6mm
样品前处理:
对照品溶液:
取马兜铃酸Ⅰ对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.2μg的溶液,即得。
供试品溶液:
取本品粉末约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%甲醇25ml,密塞,称定重量,超声处理(功率500W,频率40kHz)40min,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,离心,取上清液,即得。
色谱条件:
色谱柱:Diamonsil 5μm plus C18 250*4.6mm (Cat#: 99403)
流动相:A:乙腈 B:0.05%磷酸水溶液
流速:1.0 mL/min
柱温:25 ℃
检测器:260 nm
进样量:10 uL
梯度洗脱:
时间(min) | B泵比例(%) |
0-10 | 70→66 |
10-18 | 66→65 |
18-20 | 66→65 |
20-30 | 55 |
30-31 | 55→47 |
31-36 | 47 |
35-40 | 47→0 |
文章出处:天津应用实验室
关键字:细辛、马兜铃酸I、2015药典、HPLC、Diamonsil plus C18
图谱: