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金属样品湿法消解前处理技巧
T124449
2018/08/16
精准检测队
私聊
分离/萃取
在检测生涯中,都会遇到许多不同的样品,当然不同样品就会有着不同的性质,以下想分享一些金属材料样品的消解技巧。主要针对EPA3050B,CPSIA,CA65,与及ROHS等法规的相关测试。
根据法规规定的制样原则,样品需要用物理机械的方法把样品分为均质材料,考虑到金属样品的特性,若金属表面含有油漆涂层,我们可以使用刀片刮除,或者使用丙酮、二氯甲烷等有机溶剂去除涂层;再使用金属剪将金属样品剪碎成尺寸小于5mm的颗粒状。金属产品中不同部件需单独制样,客户若有需求可根据客户要求按照1:1比例同材质的不同部件混合取样,最多三混一。(注:制样过程中使用到的工具必须在制样前使用酒精擦拭干净,防止样品交叉污染。)
一般合金:称取0.5g已经剪碎的样品至100mL锥形瓶中,精确至0.1mg,在通风橱内加入8mL的浓硝酸,于电热板上加热消解,蒸发溶液到剩下3mL左右。冷却后加入2mL的浓盐酸,振荡,消解完全后样品转移至50mL容量瓶中并使用去离子水定容至刻度;并取质控样RCM合金,与样品同时进行前处理,使用相同步骤制备空白样品,若溶液浑浊或有絮状悬浮物需重滤样品。
铅合金:称取0.1-0.2g剪碎的样品(尺寸小于2mm),先加入20mL浓盐酸,待加热至完全消解后加入5mL浓硝酸,冷却后(若有晶体析出再加入20mL浓盐酸,溶解结晶),用去离子水定容至100mL进行测试。
锡合金:称取剪碎样品0.2-0.5g样品,先加入浓盐酸10mL,待样品完全溶解后加入5mL浓硝酸加热至溶液澄清,冷却定容至50mL上机测试。
铝合金:称取已剪碎样品0.2-0.5g,先加入 10mL50%的稀盐酸加热反应,待样品消解完后加入5mL硝酸(若反应溶液变为黑色浑浊,则需转于至聚四氟乙烯杯中加入2mL氢氟酸,使溶液消解澄清),蒸发至剩下5mL,可根据情况加入一定量的硼酸溶液与氢氟酸反应,避免氢氟酸腐蚀仪器,需冷却定容至50mL上机测试。
925银:称取0.5g已剪碎的样品,先加入10mL硝酸,待加热至样品完全溶解,冷却定容至50mL上机测试。
钛合金:称取0.1-0.2g剪碎的样品(尺寸小于2mm),置于聚四氟乙烯的烧杯中,加入10mL配置好的王水(硝酸:盐酸=1:3),加入3mL氢氟酸,中间可视情况重复加入王水,避免蒸干。使溶液消解澄清,冷却定容至50mL上机测试。
以上制备的样品(除925银)溶液测试时,原液Pb、Cd浓度超出标准曲线范围则需用5%反王水进行稀释后测试;925银样品使用5%硝酸溶液进行稀释。
分
该帖子已被
版主-荆棘鸟
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荆棘鸟
第1楼
2018/08/16
应助达人
楼主,有没有环节的图片,这样更直观生动。
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