分离/萃取
通标小菜鸟
第1楼2024/08/12
N,N-二甲基亚硝胺测试过程中本底值很高,空白有值。1、仪器污染,可能之前测过浓度较高的样品,导致仪器残留,可以通过仪器走空针来验证,如果确定是仪器残留,那么建议维护进样口,更换隔垫,衬管,切割色谱柱图头,老化色谱柱。,还有更换洗针溶液以及清洗进样针;2、可能来源于前处理,比如前处理使用的器皿不干净,之前没洗干净,就可能造成本底有值;3、使用的试剂耗材不干净,可以对试剂耗材进行一个验收,然后再进行。
ztyzb
第2楼2024/08/12
楼主,您的空白经过前处理了吗?直接进二氯甲烷结果如何?如果直接进二氯甲烷空白正常的话就是前处理(提取、净化和浓缩过程的问题)问题,如果直接进二氯甲烷空白仍然高需要从前处理过程、上机过程分别查找。可能原因有:1、玻璃容器(包括蒸馏瓶、刻度试管、微量注射器等)污染;2、试剂问题;3、前处理设备污染;4、气质仪器污染,需要维护进样口、衬管,更换进样隔垫,老化柱子等。
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