液质联用(LCMS)
sdlzkw007
第1楼2018/08/16
所有组分回收率都低吗?问题描述得不够清楚
weiqing
第2楼2018/08/16
茶叶中的农残本来回收率就不高,可以用基质曲线定量,此外如果是干茶叶的话在均质提取前一般都会加水浸泡30min。
黑色豆子
第3楼2018/08/16
吡虫啉和啶虫脒可以达到70左右的回收率,毒死蜱和多菌灵就是30%左右的回收率。
第4楼2018/08/16
请问这个基质曲线如何配置?因为近期均质器出现故障,暂时用超声来前处理,这块会有影响么?加水的目的的什么呢?方法中没有这个要求。
第5楼2018/08/16
问题可能出在洗脱不完全或者前馏分损失了。检查思路是用标准溶液在spe小柱做淋洗曲线,在原来方法的收集前和后分别收集一份做检测,看看是否有目标物?
第6楼2018/08/16
就是用上机时的样品溶液添加不同浓度的标准溶液,配置一条曲线。可以先涡旋混匀再超声提取。干茶叶加水充分润湿,提取会更完全,一般加水提取要比不加水提取的结果大一点。
第7楼2018/08/16
最后上机时的样品溶液,通过提取过柱等前处理,氮吹后定容1mL。不够用的吧?
第8楼2018/08/16
样液上柱的同时就开始收集了,所以馏分损失的可能性不太大吧。洗脱,标准中要求乙腈甲苯25mL,我用30mL乙腈甲苯,应该也是足够的了。这个标准中,最后一步是氮吹干,定容。是否是吹干,导致结果偏低呢?
第9楼2018/08/16
不试试怎么知道洗脱体积已经满足了,标准提供的条件需要自己验证的。淋洗曲线就是方法验证的重要环节
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