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【讨论】同时蒸馏萃取过程的影响因素设置

分离/萃取

  • 新手一枚,最近在做同时蒸馏萃取的实验,有些问题想和大家一起讨论讨论,还请大家多多指教~
    我现在的实验是提取出部分洗涤产品中的香精,因为想做影响因素的考察,现在考虑选择某一个产品进行分析,我考虑了以下几个方面,望大家看看是否合适,或者还有什么对同时蒸馏萃取影响较大的因素也请提出:
    1、溶剂选择。目前我选择的是正己烷做萃取溶剂,之后的话想选择环己烷、二氯甲烷作萃取溶剂对比效果
    2、回流时间。同时蒸馏萃取时长一般在2-4h,之前我都是萃取4h,现在想设置2、3、4h三个时段
    3、加热速率。正己烷沸点在69℃左右,设定温度73℃。之前实验中,我是等溶剂加热到28℃左右打开样品加热(之前天气较冷,水的温度稍微低一点)。实验开始到样品沸腾40min左右,并且此时溶剂已经在U型管有一点富集。其实这个因素比较头疼,因为实验两端温度都是在整个过程中不停调节的,有时候总是某一端过快,不知道各位老师有没有什么比较好的方法来控制测定?
    4、提取效果判断。萃取之后我们会进GCMS分析,从它的峰形和报告中的各组分含量来比较萃取效果。(因为我现在刚接触GCMS,所以不会用内标法测定得率T_T)
    我目前的打算大概就是这样,还请各位老师帮忙看看有什么可以改进的,不妥的地方,还请各位多多指教!多谢多谢~
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  • christy_G

    第1楼2016/03/25

    没人么。。。。自己捞一下T T

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  • ELCA

    第2楼2016/07/06

    正常同时蒸馏萃取,怎么判断是否有回流?正常的话,最上面横着的管子是热的吗?

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  • christy_G

    第3楼2016/07/08

    回流的话是中央的U型管油水分离,然后等待U型管左右两边连着的水平细支管均开始有液体回到各自瓶内时,计回流开始。不知道您说的最上面的管子是哪个?一般来说样品端和溶剂端上方的管子都是要保温的,请问您有图吗?

    ELCA(v3118259) 发表:正常同时蒸馏萃取,怎么判断是否有回流?正常的话,最上面横着的管子是热的吗?

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  • ELCA

    第4楼2016/07/08

    指的是 123这几处。水蒸气上来是不是应该2,3,是热的烫手的温度,,但是我做实验的时候,随着蒸馏进行,2,3,处变凉,是不是因为蒸馏的时候,样品瓶水分越来越难挥发?

    christy_G(v3083060) 发表: 回流的话是中央的U型管油水分离,然后等待U型管左右两边连着的水平细支管均开始有液体回到各自瓶内时,计回流开始。不知道您说的最上面的管子是哪个?一般来说样品端和溶剂端上方的管子都是要保温的,请问您有图吗?

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  • christy_G

    第5楼2016/07/11

    抱歉这个我还真没考虑到,不过我觉得可能只是受中央水冷影响?如果您的冷却水水温足够低的话,那么靠近冷凝那边的1,2,3处的温度应该不会高。两端烧瓶保持适当沸腾的话应该就可以正常蒸发。图上的4,5处温度是较烫手的,往上可能不会那么热了。个人拙见~【抱歉这两天没上线,没能及时回复!】

    ELCA(v3118259) 发表: 指的是 123这几处。水蒸气上来是不是应该2,3,是热的烫手的温度,,但是我做实验的时候,随着蒸馏进行,2,3,处变凉,是不是因为蒸馏的时候,样品瓶水分越来越难挥发?

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  • christy_G

    第6楼2016/07/11

    抱歉这两天没有上线,没能及时回复。我觉得和您说的样品水分蒸发变困难可能关系不大,123处温度变低可能是和您的中央水冷影响有关,如果您冷凝水温度足够低,确实可能受影响比较明显。您图中标出的45处温度会比较高,越往上温度不会太热了,毕竟空气也有一定冷却作用。如果您下方两处的烧瓶内达到适度的沸腾,都是可以蒸出东西的,应该不是水分挥发的问题,个人看法,不知道对不对呢?

    ELCA(v3118259) 发表: 指的是 123这几处。水蒸气上来是不是应该2,3,是热的烫手的温度,,但是我做实验的时候,随着蒸馏进行,2,3,处变凉,是不是因为蒸馏的时候,样品瓶水分越来越难挥发?

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  • christy_G

    第7楼2016/07/11

    网络不好,抽抽了,回复了两次O.o

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  • christy_G

    第8楼2016/07/11

    我刚刚说的还有一点不足,就是您给两边柱子加保温层的话,最好不仅4,5处包裹好,它们各自上方的管子最好也做一下保温,虽然说两边柱子上方各自有夹套保温。刚刚想到,或许1,2处温度过低的话也可能是保温效果不太好?加点东西保温的话,会保证更多的蒸汽都到中央冷凝管处再冷凝,而不是蒸汽还没走到中间呢就已经在两边柱子的上方受冷冷凝损失了,做好保温或许可以提高一点效率?

    ELCA(v3118259) 发表: 指的是 123这几处。水蒸气上来是不是应该2,3,是热的烫手的温度,,但是我做实验的时候,随着蒸馏进行,2,3,处变凉,是不是因为蒸馏的时候,样品瓶水分越来越难挥发?

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  • ELCA

    第9楼2016/07/11

    有道理,我直接自来水冷的,而且,有一点是,刚开始的时候123是热的,过一段时间就凉了,然后我就调高了样品温度

    christy_G(v3083060) 发表: 我刚刚说的还有一点不足,就是您给两边柱子加保温层的话,最好不仅4,5处包裹好,它们各自上方的管子最好也做一下保温,虽然说两边柱子上方各自有夹套保温。刚刚想到,或许1,2处温度过低的话也可能是保温效果不太好?加点东西保温的话,会保证更多的蒸汽都到中央冷凝管处再冷凝,而不是蒸汽还没走到中间呢就已经在两边柱子的上方受冷冷凝损失了,做好保温或许可以提高一点效率?

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  • christy_G

    第10楼2016/07/11

    再做做好保温就可以啦,只要回流顺利就米多大问题呐~

    ELCA(v3118259) 发表: 有道理,我直接自来水冷的,而且,有一点是,刚开始的时候123是热的,过一段时间就凉了,然后我就调高了样品温度

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