仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

求助,液质做硝基呋喃类不出峰

液质联用(LCMS)

  • 最近用液质做硝基呋喃类不出峰
    液相洗脱条件是参照农业部783-1-2006
    标准的A是乙酸铵,B是甲醇
    我用的是A是0.1%甲酸水,B是已腈
    完全不出峰
    衍生是用前处理盒衍生的
    大神帮我看看是流动相问题,还是梯度设置问题
  • 该帖子已被版主-hujiangtao加2积分,加2经验;加分理由:鼓励发帖
    +关注 私聊
  • qxshi

    第1楼2018/08/17

    衍生应该没有问题,因为我先上液相,四个峰都可以找得到

0
    +关注 私聊
  • maii

    第2楼2018/08/17

    应助达人

    首先你要确定你的仪器是没问题的,其次色谱条件这块我感觉问题不大。唯一的区别是我们的色谱时间很短,而且有机相比例都是到达90%。再者就是确定你的衍生化化方法是不是没问题,硝基呋喃灵敏度还是很好的。

0
    +关注 私聊
  • weiqing

    第3楼2018/08/17

    应助达人

    衍生剂可以自己配,0.05mol/L的2-硝基苯甲醛甲醇溶液加入300微升-500微升都可以,流动相我们用的是2mM乙酸铵(含0.1%甲酸)水溶液和乙腈,出峰没问题。此外,前处理调节pH这一步也比较关键。

0
    +关注 私聊
  • qxshi

    第4楼2018/08/17

    我的比例是参照农业部标准,你可以把你的流动相和洗脱程序介绍一下吗?谢谢

    maii(maii) 发表:首先你要确定你的仪器是没问题的,其次色谱条件这块我感觉问题不大。唯一的区别是我们的色谱时间很短,而且有机相比例都是到达90%。再者就是确定你的衍生化化方法是不是没问题,硝基呋喃灵敏度还是很好的。

0
    +关注 私聊
  • qxshi

    第5楼2018/08/17

    洗脱程序可以说一下吗?我只说做标样还没到样品前处理

    weiqing(weiqing1983) 发表:衍生剂可以自己配,0.05mol/L的2-硝基苯甲醛甲醇溶液加入300微升-500微升都可以,流动相我们用的是2mM乙酸铵(含0.1%甲酸)水溶液和乙腈,出峰没问题。此外,前处理调节pH这一步也比较关键。

0
    +关注 私聊
  • maii

    第6楼2018/08/18

    应助达人

    柱子不一样,液相不一样会有不同。我起始比例是10%乙腈,1分钟到90%,维持到2分钟,立马回到10%乙腈,平衡1分钟。共3分钟。

    qxshi(v3099829) 发表:我的比例是参照农业部标准,你可以把你的流动相和洗脱程序介绍一下吗?谢谢

0
    +关注 私聊
  • qxshi

    第7楼2018/08/19

    是c18吗

    maii(maii) 发表:柱子不一样,液相不一样会有不同。我起始比例是10%乙腈,1分钟到90%,维持到2分钟,立马回到10%乙腈,平衡1分钟。共3分钟。

0
    +关注 私聊
  • maii

    第8楼2018/08/20

    应助达人

    是的。 至少五个字?

    qxshi(v3099829) 发表:是c18吗

0
    +关注 私聊
  • hujiangtao

    第9楼2018/08/20

    应助达人

    四个峰要尽量分开一些

0
    +关注 私聊
  • qxshi

    第10楼2018/08/20

    我现在是连峰都没见着 有经验吗?可以交流一下吗?

    hujiangtao(hujiangtao) 发表:四个峰要尽量分开一些

0
查看更多
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...