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原子荧光砷回收率

m3156914

2018/08/17

原子荧光光谱（AFS）

使用北京海光的原子荧光做牛奶中重金属As的加标回收率验证，加标浓度是10ppb 20ppb 但是回收率都在250%左右，空白加标回收率也是250%左右，有没有这方面的大神帮忙给给意见
样品处理，3g牛奶样品，用10ml硝酸消化，剩余约2-3ml赶酸，用超纯水定容至25ml，上机检测，灯电流是60，标准曲线荧光强度10ppb的点是2200左右

想请问一下各位，在做砷曲线的时候会往里面加硫脲么？如果加的话加多少？

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qq250083771

第1楼2018/08/17

应助达人

空白加标那么高，说明你的空白有问题，被污染哦

0

分
该帖子已被版主-skytoboo加2积分，加2经验;加分理由:回复应答

wodehisense

第2楼2018/08/17

应助达人

不加硫脲，不用载流定容么
qq250083771(qq250083771)发表:空白加标那么高，说明你的空白有问题，被污染哦

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wodehisense

第3楼2018/08/17

应助达人

不加硫脲，不用载流定容么
qq250083771(qq250083771)发表:空白加标那么高，说明你的空白有问题，被污染哦

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分
该帖子已被版主-skytoboo加2积分，加2经验;加分理由:回复应答

wodehisense

第4楼2018/08/17

应助达人

先检查还原剂和载流，把载流当空白看荧光值高么

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m3156914

第5楼2018/08/17

还原剂一直都是现用现配的是20g/l的硼氰化钾和2.5g/l的氢氧化钾,,载流作空白空白的荧光强度是100-200左右
wodehisense(wodehisense) 发表:先检查还原剂和载流，把载流当空白看荧光值高么

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m3156914

第6楼2018/08/17

空白值还是挺正常的,,,,空白加标是要加标的和样品一样做的
qq250083771(qq250083771) 发表:空白加标那么高，说明你的空白有问题，被污染哦

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m3156914

第7楼2018/08/17

加硫脲的加2.5ml硫脲之后再定容到25ml 硫脲的浓度是100g/l的
wodehisense(wodehisense) 发表:不加硫脲，不用载流定容么

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lingyi509

第8楼2018/08/24

硫脲加得有点少。加硫脲前得先加盐酸，防止未敢干净的硝酸对硫脲有消耗。

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m3156914

第9楼2018/08/25

已经尝试过加盐酸的方法了并没有什么用
硫脲已经是10%的了还是有点少么？
请问建议添加多少呢
lingyi509(lingyi509) 发表:硫脲加得有点少。加硫脲前得先加盐酸，防止未敢干净的硝酸对硫脲有消耗。

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wangjunyu

第10楼2018/08/26

应助工程师

您的容器会不会被污染了

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