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求助!用ECD检测氯苯类化合物怎么做啊!

气相色谱(GC)

  • 用ECD检测氯苯类化合物怎么做啊!我连标样都打不出来。FFAP柱子试了,AT.WAX柱子试了,SE-54柱子也试了,就是做不出来,程序升温方法也试了很多个,标液是买的7种氯苯类化合物混标(三氯苯、四氯苯、六氯苯,溶剂是甲醇和甲苯),我是用二硫化碳稀释标样的,仪器是福立9790。心态都要炸了……
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  • m3192189

    第1楼2018/08/23

    有没有具体的柱子,柱温可以参考吗???

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  • wazcq

    第2楼2018/08/23

    应助达人

    -5类的柱子可以的

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  • m3192189

    第3楼2018/08/23

    程序升温怎么设置呢?我发现基线飘的很厉害,随着温度的升高,一直往上飘

    wazcq(wazcq) 发表:-5类的柱子可以的

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  • dadgoh

    第4楼2018/08/23

    应助达人

    程序升温基线上漂正常,将升温速率设成5?/min看一下能分开吗。能分开再增加升温斜率。

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  • m3192189

    第5楼2018/08/23

    明天试试!好像这几个物质要高温才行,我今天最高温才220,明天试试260-280

    dadgoh(dadgoh) 发表:程序升温基线上漂正常,将升温速率设成5?/min看一下能分开吗。能分开再增加升温斜率。

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  • 安平

    第6楼2018/08/23

    应助达人

    标准品浓度多高,具体分析条件说一下如何?

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  • xx_dxd_xx

    第7楼2018/08/23

    氯苯类用极性强一点的柱子合适,1701和wax我都做出来过。温度不用太高的,升到220肯定出的来的,不用太高,我做的时候五氯苯不到200度就出来了。你先试一下浓度高的标液看,太低了不行,特别是一氯苯和二氯苯响应低。另外就是二硫化碳进ecd很容易污染,这个标准规定二硫化碳做溶剂比较坑爹。

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  • m3192189

    第8楼2018/08/23

    标样进的是100ng/mL的,柱温是,60度保持4分钟,20度每分钟升到110度,8度每分钟升到220度,进样口温度220度,检测器温度300度

    安平(byron1111) 发表: 标准品浓度多高,具体分析条件说一下如何?

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  • m3192189

    第9楼2018/08/23

    极性强的跟极性弱的柱子都试过,问了其他单位的老师让我用弱极性或者非极性的柱子做,说我混标的这几种物质柱温需要很高。我的混标里面只有三氯苯,四氯苯,六氯苯,一共7个物质。一氯苯,二氯苯,五氯苯没有。二硫化碳会污染ECD吗?那就尴尬了……

    xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:氯苯类用极性强一点的柱子合适,1701和wax我都做出来过。温度不用太高的,升到220肯定出的来的,不用太高,我做的时候五氯苯不到200度就出来了。你先试一下浓度高的标液看,太低了不行,特别是一氯苯和二氯苯响应低。另外就是二硫化碳进ecd很容易污染,这个标准规定二硫化碳做溶剂比较坑爹。

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  • xiaogumd11

    第10楼2018/08/23

    应助达人

    可以用正己烷稀释进样试试

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