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ECD基线异常！

那片海

2018/08/23

气相色谱（GC）

岛津GC-2014用ECD检测器，前段时间就出现基线毛刺倒峰的现象，今天读一针正己烷后色谱图如下，基线随着柱温升高而上升，而且高得可怕，再连续读五六针，都是一样。已经老化了3小时柱柱子，也换了另外一根同类型的柱子也是跑出这样的基线，所以应该不是柱子的问题，然后我断开柱子，ECD用死堵堵上，让仪器跑升温程序，发现基线的毛刺没了，但基线仍然升得很快，所以我认为毛刺负峰是检测器之前出了问题，基线升高时检测器的问题，然后我330度热清洗检测器5小时，换衬管隔垫洗进样针，再走一针正己烷，发现问题仍然存在，是不是我思路有问题？打电话问岛津工程师，说怀疑是气路问题，气的话我们实验室是用气路的，所有仪器都是用同一瓶氮气，但其他仪器并没有出现这个问题，有一点不同的是，我这台仪器是最老的，载气过滤器是已经接近8年没换过了，而其他仪器的载气过滤器是比较新，只用了两年左右，难道是这个原因导致的吗?现在已经申请新的载气过滤器，估计下个星期到货，到时候再试试看行不行。请问各位遇到这种情况吗？如何解决呢？然后我有点怀疑是色谱柱跟检测器的接口之间有点漏气导致，但换了新石墨垫问题也还没解决，但每次拧紧色谱柱后感觉螺丝有点歪，会不会是螺丝的螺纹坏了拧不紧导致的呢？

分
该帖子已被版主-zyl3367898加5积分，加2经验;加分理由:发图有奖

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m3191395

第1楼2018/08/23

应助达人

也可能是检测器的原因，毕竟ECD检测器也有使用寿命的

0

dadgoh

第2楼2018/08/23

应助达人

像是漏气。把ECD接口螺纹有问题的螺母换一下，看基线可否正常。

0

xiao-jin

第3楼2018/08/23

感觉还是检测器有污染，请问该检测器使用了多久？载气纯度是多少？是否近期更换过气源？

0

zyl3367898

第4楼2018/08/23

应助达人

先换了载气净化器再判断。

0

安平

第5楼2018/08/23

应助达人

色谱柱和检测器都老化一下试试。

载气换一下。

0

zyl3367898

第6楼2018/08/24

应助达人

如果问题解决，反馈有积分奖励。

0

荆棘鸟

第7楼2018/08/25

应助达人

感觉是载气品质问题或者有一些漏气。

0

xiaogumd11

第8楼2018/08/25

应助达人

载气过滤器是个消耗品，一定时间变要更换

0

hhk123

第9楼2018/10/17

楼主，你的问题解决了吗，我用的是热电的仪器，也出现和你一样的问题

0

安平

第10楼2018/10/17

应助达人

波动时间有规律

0

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