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纯牛奶中维生素B6检测条件的优化

那天一个人走

2018/08/31
哈罗德战队

液相色谱（LC）

在检测纯牛奶中维生素B6时，依据GB 5009.154-2016 《食品安全国家标准食品中维生素B6的测定》测定纯牛奶中维生素B6，仪器条件中流动相为甲醇50ml，辛烷磺酸钠2g、三乙胺2.5ml，用水定容到1000ml后，用冰乙酸调pH至3.0±0.1。色谱柱为C18，250mm*4.6mm,5μm，检测波长：激发波长293nm，发射波长395nm，流速：1.0ml/min，进样体积：10μl，柱温：30℃。检测图谱如下：

只有吡哆醇和吡哆醛有目标峰，吡哆胺没有出峰，第一感觉就是分析时间短，样品没走完，于是将检测时间延长至45min时，吡哆胺仍无目标峰。
首先检查一下仪器方法的参数设置没有问题，然后重新处理了样品，再次上机，查看结果，还是不行。
难道是仪器的问题吗？于是换了个项目上机测试，出峰正常。然后又换回去，再次测试还是不出峰。哎，换个柱子试试吧。可是换完柱子依旧没有出峰。
最后只能拿到另一台仪器上机检测了，让人崩溃的是，没有出峰…
这下就比较头疼了，看来方法有点问题啊，需要改变一下。为了调试方便，决定将国标中给定的流动相中甲醇单独分开，流动相为A和B，A为辛烷磺酸钠2g、三乙胺2.5ml，用水定容到1000ml后，用冰乙酸调pH至3.0±0.1，B为纯甲醇。
上机测试，终于出峰了，但是峰型不是太好。不过没关系，出峰总比不出好。继续寻找合适的流动相比例，调整A和B的比例，反复测试，最终确定流动相比例为A:B=80：20，吡哆醇、吡哆醛和吡哆胺目标峰均出峰。

看来平时要多注意一下流动相这个问题了！
哈罗德科技团队

分
该帖子已被版主-夏天的雪加10积分，加2经验;加分理由:原创奖励

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夏天的雪

第1楼2018/08/31

应助达人

标准不太靠谱啊。楼主最后优化的条件是什么？最后一个谱图中，第三个峰的出峰时间离得有点远，是否可以考虑继续优化

0

有水有渝

第2楼2018/08/31

应助达人

有机相应该还可以再提高一点，缩短分析时间，或者使用短柱

0

小不董

第3楼2018/09/02

应助达人

是不是楼主用的C18柱和标准中的柱子有区别？
有些标准还得结合实际调整才性。尽信标准不如无标准

0

senke

第4楼2018/09/02

应助达人

最后调整里理论基础可以普及一下啊，优化流程也可以在详细一些。

0

lijing320323

第5楼2018/09/02

学习了

0

zyl3367898

第6楼2018/09/02

应助达人

原来是流动相有问题。

0

Ins_354d5a95

第7楼2021/10/27

哪里能查到这些物质之间的
作用原理

0

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