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纯牛奶中维生素B6检测条件的优化

  • 那天一个人走
    2018/08/31
    哈罗德战队
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 在检测纯牛奶中维生素B6时,依据GB 5009.154-2016 《食品安全国家标准 食品中维生素B6的测定》测定纯牛奶中维生素B6,仪器条件中流动相为甲醇50ml,辛烷磺酸钠2g、三乙胺2.5ml,用水定容到1000ml后,用冰乙酸调pH至3.0±0.1。色谱柱为C18,250mm*4.6mm,5μm,检测波长:激发波长293nm,发射波长395nm,流速:1.0ml/min,进样体积:10μl,柱温:30℃。检测图谱如下:

    只有吡哆醇和吡哆醛有目标峰,吡哆胺没有出峰,第一感觉就是分析时间短,样品没走完,于是将检测时间延长至45min时,吡哆胺仍无目标峰。
    首先检查一下仪器方法的参数设置没有问题,然后重新处理了样品,再次上机,查看结果,还是不行。
    难道是仪器的问题吗?于是换了个项目上机测试,出峰正常。然后又换回去,再次测试还是不出峰。哎,换个柱子试试吧。可是换完柱子依旧没有出峰。
    最后只能拿到另一台仪器上机检测了,让人崩溃的是,没有出峰…
    这下就比较头疼了,看来方法有点问题啊,需要改变一下。为了调试方便,决定将国标中给定的流动相中甲醇单独分开,流动相为A和B,A为辛烷磺酸钠2g、三乙胺2.5ml,用水定容到1000ml后,用冰乙酸调pH至3.0±0.1,B为纯甲醇。
    上机测试,终于出峰了,但是峰型不是太好。不过没关系,出峰总比不出好。继续寻找合适的流动相比例,调整A和B的比例,反复测试,最终确定流动相比例为A:B=80:20,吡哆醇、吡哆醛和吡哆胺目标峰均出峰。

    看来平时要多注意一下流动相这个问题了!
    哈罗德科技团队
  • }
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  • 夏天的雪

    第1楼2018/08/31

    应助达人

    标准不太靠谱啊。楼主最后优化的条件是什么?最后一个谱图中,第三个峰的出峰时间离得有点远,是否可以考虑继续优化

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  • 有水有渝

    第2楼2018/08/31

    应助达人

    有机相应该还可以再提高一点,缩短分析时间,或者使用短柱

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  • 小不董

    第3楼2018/09/02

    应助达人

    是不是楼主用的C18柱和标准中的柱子有区别?
    有些标准还得结合实际调整才性。尽信标准不如无标准

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  • senke

    第4楼2018/09/02

    应助达人

    最后调整里理论基础可以普及一下啊,优化流程也可以在详细一些。

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  • zyl3367898

    第6楼2018/09/02

    应助达人

    原来是流动相有问题。

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  • Ins_354d5a95

    第7楼2021/10/27

    哪里能查到这些物质之间的
    作用原理

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