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挂科室~~~黄曲霉毒素B1，G1有时候不出峰

Insm_7af09907

2018/09/03

液相色谱（LC）

大神们，我们用的waters2695+2475检测器+waters柱后衍生器，柱后碘衍生法（碘浓度0.05%），流动相配比：水55%，甲醇35%，乙腈10%。标品用的O2SI
黄曲霉毒素总量1ppb混标，大前天跑标品，G3 G1 B2 B1，四个峰都能出，昨天跑G1，B1都不出了。这是什么原因导致的呢，急救啊~~·

分
该帖子已被版主-夏天的雪加2积分，加2经验;加分理由:鼓励发帖

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www

第1楼2018/09/03

应助达人

柱后衍生主要是针对G1.B1，没有衍生的话只出G2B2的峰。看你的衍生液及衍生器是否正常?

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夏天的雪

第2楼2018/09/03

应助达人

同意楼上，这两种物质需要衍生才能出峰，否则响应值非常小。这两个物质不出峰，还是考虑衍生的问题，可能没有发生衍生反应。重新配衍生试剂，或者检查仪器，衍生条件

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Insm_7af09907

第3楼2018/09/03

谢谢大神，衍生液，我会排查，衍生器这个怎么排查呢？求指教，谢谢
www(cxm2009) 发表:柱后衍生主要是针对G1.B1，没有衍生的话只出G2B2的峰。看你的衍生液及衍生器是否正常?

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www

第4楼2018/09/03

应助达人

衍生液的配制，压力，流速，是否正常?漏液?堵?等等。其实一个衍生器和液相的泵差不多到的
Insm_7af09907(Insm_7af09907) 发表: 谢谢大神，衍生液，我会排查，衍生器这个怎么排查呢？求指教，谢谢

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sdlzkw007

第5楼2018/09/03

应助达人

看你的描述应该是标准溶液没有重新配制，其次是流动相和衍生液有没有重新制备？衍生反应的条件控制（温度）有无问题？其他问题暂时想不到了

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Insm_7af09907

第6楼2018/09/04

大神，排查了一下，是衍生器的问题，（衍生液抽不动了，昨天跑了12小时样品，应该消耗一百多毫升衍生液，衍生液没有被消耗，衍生液液面未改变），衍生器堵了怎么冲洗呢？
www(cxm2009) 发表:衍生液的配制，压力，流速，是否正常?漏液?堵?等等。其实一个衍生器和液相的泵差不多到的

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Insm_7af09907

第7楼2018/09/04

是衍生器堵了，怎么处理呢，大神
sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:看你的描述应该是标准溶液没有重新配制，其次是流动相和衍生液有没有重新制备？衍生反应的条件控制（温度）有无问题？其他问题暂时想不到了

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sdlzkw007

第8楼2018/09/04

应助达人

拆开两端，放在超声波里加热超声试一下吧，温度不要超过50℃
Insm_7af09907(Insm_7af09907) 发表: 是衍生器堵了，怎么处理呢，大神

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薛定谔的Kar98k

第9楼2018/09/05

碘衍生特别坑，又贵维护也很烦，我们泵堵了一般式采用10%的甲醇水溶液洗。建议如果领导说的上话的话去申请光化学衍生，便宜还方便

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薛定谔的Kar98k

第10楼2018/09/05

甲醇的浓度可以适当调高，20-30也可以，主要是碘凝结，把它融掉就好
薛定谔的Kar98k(Ins_fc356c3b) 发表:碘衍生特别坑，又贵维护也很烦，我们泵堵了一般式采用10%的甲醇水溶液洗。建议如果领导说的上话的话去申请光化学衍生，便宜还方便

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