【官人按】浅析热分析联用技术的表示方法

大耳朵兔兔

2018/09/05

私聊

热分析仪

浅析热分析联用技术的表示方法

丁延伟

中国科学技术大学理化科学实验中心

（安徽省合肥市金寨路96号）

热分析联用法除了拥有各种单一热分析仪器的分析手段外，还可对物质随温度或时间发生的变化通过多种分析手段进行进行综合判断，从而更为准确地判断物质的热过程。该方法的共同点是在相同的实验条件下可以获得尽可能多的与材料性质相关的信息。
一般来说，常用的联用方式主要包括同时联用、串接联用和间歇式联用三种方式，表1列出了常用的热分析联用法。

表1 常用的热分析联用方法

联用方式	联用方法	简称	备注
同时联用技术	热重-差热分析	TG-DTA	TG-DTA和TG-DSC又称同步热分析法，简称STA
	热重-差示扫描量热法	TG-DSC	TG-DTA和TG-DSC又称同步热分析法，简称STA
	差热分析-热机械分析法	DTA-TMA
	热重-差热分析-热机械分析法	TG-DTA-TMA
	差热分析-X射线衍射联用法	DTA-XRD
	差热分析-热膨胀联用法	DTA-DIL
	显微差示扫描量热法	OM-DSC	差示扫描量热仪和光学显微镜联用仪，用于物质的结构形态研究
	光照差示扫描量热法	photo-DSC	也称光量热计
	差示扫描量热-红外光谱联用法	DSC-IR
	差示扫描量热-拉曼光谱联用法	DSC-Raman
	动态热机械-介电分析联用法	DMA-DEA	动态热机械分析仪和介电分析仪两个主要部分组成并由相应的配件和软件连接
	动态热机械-流变联用法	DMA-Rheo
串接联用法	热重/质谱联用法	TG/MS
	同步热分析/质谱联用法²	STA/MS
	热重/红外光谱联用法	TG/IR
	同步热分析/红外光谱联用法²	STA/IR
	热重/红外光谱/质谱联用法	TG/IR/MS
	同步热分析/红外光谱/质谱联用法²	STA/IR/MS
间歇联用法¹	热重/气相色谱联用法	TG/GC
	同步热分析/气相色谱联用法²	STA/GC
	热重/气相色谱/质谱联用法	TG/GC/MS
	同步热分析/气相色谱/质谱联用法²	STA/GC/MS
复合联用法²	热重/（红外光谱-质谱联用法）	TG/（IR-MS）
	同步热分析/（红外光谱-质谱联用法）	TG/（IR-MS）
	热重/（红外光谱-（气相色谱/质谱联用法））	TG/(IR-(GC/MS))
	同步热分析/（红外光谱-（气相色谱/质谱联用法））	STA/(IR-(GC/MS))

¹间歇联用法可以看作是串接联用法的一种，由于其分析对象为某一温度或时间下的气体产物，且其分析时间较长，故单独列为一种联用方法。
²由于同步热分析目前以一种独立的仪器形式存在，故STA与质谱和红外光谱的联用形式通常归属于串接式联用法。
由表1可见，
1. 对于同时联用技术，分析手段之间用“-”连接，表示这两种技术之间是并列的，实验时同时得到由两种分析手段所检测到的信号。如热重-差热分析、热重-差示扫描量热法等；
2. 对于串接联用技术而言，用于联用的分析手段之间获得的信号在时间上有先后之分，因此每种分析手段之间用“/”连接，表示用于联用的这些技术之间是有先后顺序的，如热重/红外光谱法联用、热重/红外光谱/质谱联用技术。对于热重/红外光谱/质谱联用技术来说，从表示方式上可以看出实验时先由热重仪对试样进行加热，试样发生分解时产生的气体由传输管线将气体产物先转移到红外光谱仪的气体池由其检测器进行检测，之后再部分转移到质谱仪的进样口由其检测器进行检测。
3. 间歇式联用技术可以看作是串接联用法的一种，由于其分析对象为某一温度或时间下的气体产物，且其分析时间较长，故单独列为一种联用方法。常用的间歇式联用技术主要是热分析技术（主要是热重法和同步热分析法）与气相色谱或气质联用法进行联用。表示方式同串接联用技术，如热重仪与气相色谱仪的联用可以表示为热重/气相色谱联用法。
4. 随着联用技术的进一步发展，出现了更为复杂的联用方法，我们称之为复合联用技术，这种联用技术主要用来分析温度升高产生的气体产物。例如热重/（红外光谱-质谱联用法）是近年来出现了一种与热重/红外光谱/质谱联用技术相似的联用技术，这种联用方式为质谱仪和红外光谱仪同时与热重仪联用，即由热重仪出来的气体产物同时被质谱和红外光谱仪进行检测，其工作原理与热重/红外光谱/质谱联用仪是不一样的。

随着联用技术的进一步发展，如何准确的表示这些联用技术十分重要，通过本文中所述的联用方式的表达方式可以准确地反映仪器的连接方式