含氯废水COD测定问题

应助达人

个人之见，稀释后的测定会更准确一些，至于两个不同浓度的亚铁去滴定存在偏差，会不会是由于用量体积不同，容量和操作带来的差异

应助达人

COD这个项目针对性地采用适宜浓度的消解液和滴定液才能测得更准；虽然氯离子高会偏高，120与12的相差不应该有这么大，可能后者稀释后用的浓度太低而导致误差更大；将原水稀释5倍太大，建议稀释2倍，再用0.025mol的重铬酸钾重做，然后用0.005mol的硫酸亚铁铵滴定。这两种数据那种对，需要通过水样加热回流后溶液中重铬酸钾剩余量是不是加入量的1/5-4/5来判断，不在此范围的数就属于有问题的数，同时还应结合你测的是啥水和处理工艺来判断。
COD如果低于50，应以用0.025mol的重铬酸钾消解，然后用0.005mol的硫酸亚铁铵滴定的为准。硫酸汞量的问题，氯离子能定量的话，就应按照1比20比例添加，不宜不论高低都统一加2ml，这个对虽然结果影响不大，但对环境污染的影响大。

剩余的重铬酸钾量怎么检测呢

还有我看网上说的好像没这个要求，颜色不变绿色就能滴定，我没稀释的时候，加热后颜色是正常的黄色，就是最后一步从冷凝管顶部加入蒸馏水时，会产生少量沉淀。
用低于50浓度的方法测定时，颜色也都是浅黄色，没有明显的变色，原以为硫酸汞有问题，重新配置后，结果也这样

我认为两种方法的结果都不太可靠，第一种是氯离子没掩蔽完，导致结果偏高，第二种稀释过度，误差也很大，建议用第一种方法，加大掩蔽剂的量重新做一次

第一种方法我测出来氯离子我测了几次，只有500多，硫酸汞也加了2ml，按理说掩蔽剂应该是够得

应助达人

不需要检测，而是通过硫酸亚铁铵滴定的消耗量来判断。

应助达人

这是造成偏低和偏高的原因，如滴定时重铬酸钾标准溶液剩余量大于五分之四，那在消解时应采用更低浓度的重铬酸钾标准溶液。