仪器信息网APP

选仪器、听讲座、看资讯

立即体验

当前位置：仪器社区 >食品检测 > 食品常规理化分析 > 帖子详情

GB 20188小麦粉中的溴酸盐测定标准方法验证

我是风儿

2018/09/10
鹤壁农检联合队

食品常规理化分析

GB 20188小麦粉中的溴酸盐测定标准方法验证
针对GB/T 20188 - 2006《小麦粉中溴酸盐的测定离子色谱法》国家标准中溴酸盐的检测方法规定，此实验使用离子色谱对这些物质进行验证。原理用纯水提取样品中溴酸根离子（BrO3-），经Ag/H柱除去样品提取液中干扰氯离子（Cl-）、超滤法除去样品提取液中水溶性大分子，采用离子交换色谱-电导检测器测定，外标法定量。
1.样品信息
表一样品信息
序号名称批号/日期厂家
***** 饺子面粉 2017.01.03 委托方：珠海市金迪溯食品有限公司；制造商：漯河大中原食品有限公司
2.实验条件及试剂
仪器：离子色谱型号：AQUION ；阴离子分析柱：AS19 货号：01531178；阴离子保护柱：AG19 货号：01531049；检测器：电导检测器
流动相：自动淋洗液发生器，O H-型；淋洗液：KOH 淋洗液流量：1.0mL /min
表二流动性梯度（淋洗液梯度）
时间（min）浓度（mmol/L）
0 5
15 5
15 60
30 60
30 5
40 5
标液：水中溴酸根溶液标准物质（1000ug/ml）；厂家：中国计量院批号：1602；提取液：超纯水；进样量：100 uL
3.计算公式：
C=Y*V/m
C——试样中BrO3-的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）,
Y ——从校准曲线得到样品溶液中BrO3- 的含量，单位为毫克每毫升（mg/mL）
V——样品溶液定容体积，单位为毫升（ml）
M——样品质量，单位为克（g）
标液配制及标液、空白、样液色谱图：

0.40mg/L溴酸盐的色谱图

工作曲线：

样品前处理和检测结果
准确称取10 g小麦粉于250ml具塞三角瓶中，加人 100ml纯水，迅速摇匀后置振荡器上振荡 20 min。静置，转移20 ml上层液于50ml离心管中，3 000 r/min 离心20 m in ，上清液备用，再用Ag/H 柱去除样品提取液中的CL^-,用0.2um水溶性滤膜过滤，过滤后滤液用超滤法去除样品提取液中的水溶性大分子，最后提取液上机检测。
样品空白色谱图：

样品测定色谱图：

样品加标（5ug）的色谱图：

0.5mg/kg面粉加标样的信噪比：

分
该帖子已被版主-快乐加10积分，加2经验;加分理由:参赛奖励。

相关话题

栀子花开

第1楼2018/09/11

应助达人

建议以后发文时屏蔽委托单位、制造商及检测机构信息

0

快乐

第2楼2018/09/15

应助达人

这是企业委托检测机构做的方法学验证吗？

0

zyl3367898

第3楼2018/09/15

应助达人

样品空白里面那个杂峰是什么峰？每张图片的上半节露出的一半峰是怎么回事？

0

vm88

第4楼2018/09/16

方法学验证很全面，再加一段总结就好了。

0

简爱

第5楼2018/09/18

又学习了一种检测方

0

zyl3367898

第6楼2018/10/02

应助达人

再加些总结会更好。

0

huangfengmei20

第7楼2018/10/27

放大的图谱吧
zyl3367898(zyl3367898) 发表:样品空白里面那个杂峰是什么峰？每张图片的上半节露出的一半峰是怎么回事？

0

近期热榜

热门活动

猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐

品牌合作伙伴

日立科学仪器

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

日本电子株式会社

赛默飞世尔科技

马尔文帕纳科

上海仪电科仪

梅特勒托利多

布鲁克核磁

举报帖子

点赞用户

好友列表

加载中...

正在为您切换请稍后...