问题:尿液中对硝基酚的测定HPLC法,所使用的前处理小柱是?
答案:ProElut Al-N(1 g/6 mL)(Cat.#:65306)
ProElut PXL 3 mL(Cat.#:65920)
=======================================================================
【活动内容】
1、每个工作日上午10:00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题,版友根据题目给出自己理解的答案。
2、每个工作日下午15:10公布参考答案。
【活动奖励】
幸运奖:抽奖软件,当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午15:00),每人奖励2钻石币(抽奖人数≤10,抽取3个版友;抽奖人数>10,抽取5个版友);
中奖名单:
千层峰(注册ID:jxyan)
zgx3025(注册ID:v2844608)
lijing320323(注册ID:lijing320323)
吕梁山(注册ID:shih20j07)
PAEs(注册ID:v2911392)
积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。
【注意事项】同样的答案,每人只能发一次
PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。
下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。
=======================================================================
方法:SPE/HPLC
基质:尿液
应用编号:103757
化合物:对硝基酚
SPE柱:ProElut AL-N 1000mg / 6mL 30/pk
ProElut PXL 3mL 50/pk
色谱柱:Diamonsil C18(2) 5μm 250 x 4.6mm
样品前处理:
提取
(1) 取10 g样品,加入2 mL浓盐酸,沸水浴60 min,冷却至室温;
(2) 加入25 mL乙酸乙酯振荡2 min,6000rpm离心2 min;
(3) 取出上清液在40℃水浴条件下,减压蒸至近干,再加入3 mL50%甲醇水混匀,待净化。
净化
ProElut Al-N(1 g/6 mL)(Cat.#:65306)上层 ProElut PXL 3 mL(Cat.#:65920)下层
a活 化: 加入5 mL甲醇、5mL50%甲醇水,流出液弃去;
b上 样: 将待净化液加入小柱,流出液弃去;
c淋 洗: 加入5 mL50%甲醇水淋洗小柱,流出液弃去,弃去上层小柱,再用3 mL50%甲醇水淋洗下层小柱,流出液弃去;
d洗 脱: 加入3mL甲醇,收集洗脱液;
e重新溶解: 将洗脱液在40 ℃下减压蒸至近干,1 mL水溶解残渣,过微孔滤膜供HPLC分析。
色谱条件:
色谱柱:Diamonsil C18(2),250 mm×4.6 mm,5 μm(Cat.#99603)
流 速:1.0 mL/min
进样量:20 μL
柱 温:30 ℃
检测器:UV 360 nm
流动相: A:0.1%甲酸水 B:甲醇 A:B=60:40
文章出处:天津应用实验室关键字:尿液、对硝基酚、HPLC、SPE、ProElut Al-N、ProElut PXL、Diamonsil C18(2)摘要:
本方案适用于尿液中对硝基酚的检测,本方法定量限0.1mg/kg。
图谱: