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关于用DB-EUPAH多环芳烃专用柱的问题

  • 冰封之累
    2018/09/11
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 最近使用DB-EUPAH多环芳烃专用柱测试PAH,发现后面8种(从BbF往后)PAH响应值很明显的一直呈下降趋势,QC越做越小(前8种很稳定),大概测十几个样品之后QC回收率只剩下80%了,尤其是最后3种的回收率只剩50%了。必须要把衬管的玻璃棉换掉,响应值才能恢复。
    内标是NAP-D8,PHE-D10,CHR-D12
    仪器是安捷伦7890B/5977B,衬管是5190-2295分流/不分流衬管,进样口温度280度,离子源230度,脉冲不分流进样,脉冲压力25psi,时间1min,吹扫流量60ml/min,时间1min
    柱温程序:60℃1(1min)→20℃/min升到240→10℃升到320℃(2min)
    我试过各种方法都无法解决,求各位大神给点意见,谢谢!
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  • tang566

    第1楼2018/09/11

    应助达人

    衬管里的玻璃毛需要定期更换的,楼主现在的玻璃毛更换频率是怎么样的?

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  • dadgoh

    第2楼2018/09/11

    应助达人

    玻璃棉主要起滤除机械杂质的作用,可减小填充量至1-2mm;以减少对大分子化合物的吸附与降解。但要增加更换频次。

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  • 冰封之累

    第3楼2018/09/11

    更换的已经很频繁了,换好新的做曲线,刚做完曲线响应值就开始下降了,测10个样品后测CCV,后8种物质回收率就讲到90%以下了,尤其是最后3种降到70%以下,而且一直在下降

    tang566(tang566) 发表:衬管里的玻璃毛需要定期更换的,楼主现在的玻璃毛更换频率是怎么样的?

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  • 冰封之累

    第4楼2018/09/11

    玻璃棉的填充量由少到多我都试过,效果一样。换完新的衬管,用一个标准样连续进样,可以明显看出呈下降趋势

    dadgoh(dadgoh) 发表:玻璃棉主要起滤除机械杂质的作用,可减小填充量至1-2mm;以减少对大分子化合物的吸附与降解。但要增加更换频次。

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  • dadgoh

    第5楼2018/09/11

    应助达人

    检查一下柱前端是否有杂质,有的话截取10-28公分。

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  • tang566

    第6楼2018/09/12

    应助达人

    只是换玻璃毛,未清洗衬管,也会有影响,建议用一只崭新的衬管(从未使用过的衬管)来做下测试,看看是否会出现响应值下降多的情况。
    分流平板、进样口腔体和截色谱柱,这些项目有多久没做维护了?检查基线是否变化大(对之前正常的情况)

    冰封之累(v3196460) 发表: 更换的已经很频繁了,换好新的做曲线,刚做完曲线响应值就开始下降了,测10个样品后测CCV,后8种物质回收率就讲到90%以下了,尤其是最后3种降到70%以下,而且一直在下降

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  • 冰封之累

    第7楼2018/09/12

    仪器是新仪器,刚装机一个月,工厂实验室样品不多,所以应该不存在很久没维护的情况,衬管每次用过都会清洗,我试过两个全新的衬管,效果一样,同一个标样连续进样10针,明显看出响应值呈下降趋势(前8种很稳定),尤其是最后3种PAH最为严重

    tang566(tang566) 发表: 只是换玻璃毛,未清洗衬管,也会有影响,建议用一只崭新的衬管(从未使用过的衬管)来做下测试,看看是否会出现响应值下降多的情况。
    分流平板、进样口腔体和截色谱柱,这些项目有多久没做维护了?检查基线是否变化大(对之前正常的情况)

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  • tang566

    第8楼2018/09/12

    应助达人

    刚装机1个月,在保修期以内,建议将此问题反馈给厂家,安捷伦有应用工程师做方法开发和应用支持,请厂家人员分析下原因,提供解决方案,同时,论坛的版友也会出想法,两边同时走,问题解决的会快些。
    刚做多环芳烃项目就有出这个问题吗?

    冰封之累(v3196460) 发表: 仪器是新仪器,刚装机一个月,工厂实验室样品不多,所以应该不存在很久没维护的情况,衬管每次用过都会清洗,我试过两个全新的衬管,效果一样,同一个标样连续进样10针,明显看出响应值呈下降趋势(前8种很稳定),尤其是最后3种PAH最为严重

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  • 冰封之累

    第9楼2018/09/14

    是的,刚开始就这样,以前用老仪器(5MS的柱子)就不会有这种现象

    tang566(tang566) 发表: 刚装机1个月,在保修期以内,建议将此问题反馈给厂家,安捷伦有应用工程师做方法开发和应用支持,请厂家人员分析下原因,提供解决方案,同时,论坛的版友也会出想法,两边同时走,问题解决的会快些。
    刚做多环芳烃项目就有出这个问题吗?

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  • tang566

    第10楼2018/09/14

    应助达人

    现在用的柱子不同,方法可能需要优化,需要多摸索下。

    冰封之累(v3196460) 发表: 是的,刚开始就这样,以前用老仪器(5MS的柱子)就不会有这种现象

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